"ФС.2.5.0098.18. Фармакопейная статья. Тмина обыкновенного плоды"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV")

Собранные зрелые и высушенные плоды дикорастущего или культивируемого двухлетнего травянистого растения тмина обыкновенного - Carum carvi L., сем. сельдерейных - Apiaceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Плоды - вислоплодники, состоящие из двух полуплодиков (мерикарпиев), чаще распавшиеся. Мерикарпии продолговатой формы, часто более или менее серповидно-изогнутые, сжатые с боков, к верхушке слегка суженные, с надпестичным диском и остатком столбика. Наружная сторона мерикарпия выпуклая, внутренняя плоская. Каждый мерикарпии имеет пять сильно выступающих продольных ребрышек: три из них находятся на выпуклой стороне, два по бокам. В мерикарпии одно семя, сросшееся с околоплодником. Длина плодов 3 - 7 мм, ширина 1 - 1,5 мм. Цвет плодов темно-коричневый с тонкими светлыми полосками на ребрах. Запах сильный, ароматный. Вкус водного извлечения жгучий, горьковатый, пряный.

Микроскопические признаки. Цельное сырье. На поперечном срезе мерикарпия должны быть видны: перикарпий (околоплодник) и семя. Эпидермис околоплодника (экзокарпий) состоит из одного слоя овальных клеток. В паренхиме мезокарпия видны проводящие пучки, расположенные в ребрышках. Между ребрышками расположены эфиромасличные канальцы: 2 на плоской стороне и 4 - на выпуклой. Эндокарпий состоит из одного слоя овальных клеток, плотно сросшихся с желто-бурыми сдавленными клетками семенной кожуры. Клетки эндосперма семени имеют утолщенные стенки и содержат алейроновые зерна, капли жирного масла и очень мелкие друзы оксалата кальция.

Испытание проводят методами тонкослойной или газовой хроматографии.

Раствор стандартного образца (СО) судана III. Около 0,005 г СО судана III растворяют в 10 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора не более 3 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Раствор стандартного образца (СО) ментола. Около 0,01 г СО ментола растворяют в 10 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора не более 3 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Около 1,0 г сырья, измельченного до отсутствия цельных плодов, помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 100 мл, прибавляют 10,0 мл спирта 96% и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 20 мин. После охлаждения до комнатной температуры извлечение фильтруют через бумажный фильтр (испытуемый раствор).

На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят в виде полос длиной 10 мм и шириной не более 3 мм 20 мкл (0,02 мл) испытуемого раствора и рядом по 5 мкл (0,005 мл) раствора СО ментола и раствора СО судана III.

Пластинку с нанесенными пробами сушат при комнатной температуре, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 30 мин смесью растворителей толуол-этилацетат (95:5), и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 - 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры и сушат до удаления следов растворителей. Пластинку обрабатывают ванилина раствором 0,0005%, выдерживают в сушильном шкафу при температуре 100 - 105 °C в течение 2 - 3 мин, после чего сразу же просматривают при дневном свете.

На хроматограмме раствора СО ментола должна обнаруживаться зона адсорбции сине-фиолетового или сине-голубого цвета; на хроматограмме раствора СО судана III выше должна обнаруживаться зона адсорбции синего или красновато-фиолетового цвета.

На хроматограмме испытуемого раствора должно обнаруживаться не менее 4 зон адсорбции (в порядке возрастания): зона адсорбции розово-сиреневого цвета, две зоны адсорбции сиреневого цвета на уровне зоны адсорбции раствора СО ментола и зона адсорбции красно-фиолетового цвета между зонами адсорбции растворов СО ментола и СО судана III; допускается обнаружение дополнительных зон адсорбции (терпеноиды).

Испытание проводится методом газовой хроматографии/масс-спектрометрии.

Для анализа используют испытуемый раствор (см. раздел "Тонкослойная хроматография").

Хроматографируют испытуемый раствор в указанных выше условиях.

На хроматограмме испытуемого раствора должны регистрироваться основные пики лимонена с временем удерживания около 8,05 мин и карвона с относительным временем удерживания (по лимонену) около 1,61.

Влажность. Цельное сырье - не более 12%.

Зола общая. Цельное сырье не более 8%.

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье не более 1,5%.

Посторонние примеси. Цельное сырье: поврежденных, недоразвитых плодов тмина и других частей растения не более 2%.

Органическая примесь. Цельное сырье - не более 2,0%.

Минеральная примесь. Цельное сырье - не более 0,5%.

Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с требованиями ОФС "Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС "Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Остаточные количества пестицидов. В соответствии с требованиями ОФС "Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Цельное сырье: эфирного масла не менее 2%.

Определение эфирного масла проводят в соответствии с требованиями ОФС "Определение содержания эфирного масла в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах" (метод 1 или 2, из 10,0 г сырья, измельченного до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, время перегонки 4 ч).

Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС "Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов".

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС "Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов".