"ФС.2.5.0080.18. Фармакопейная статья. Ламинарии слоевища (морская капуста)"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV")

Собранные с июня по октябрь и высушенные слоевища бурых морских водорослей ламинарии японской - Laminaria japonica Aresch и ламинарии сахаристой - Laminaria saccharina (L.) Lam., сем. ламинариевых - Laminariaceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Слоевища ламинарии японской - плотные, кожистые, лентообразные пластины, сложенные по длине, без стволиков или куски пластин длиной не менее 15 см, шириной не менее 7 см. Толщина пластин не менее 0,03 см; края пластин цельные, волнистые.

Слоевища ламинарии сахаристой - плотные, кожистые, морщинистые листовидные пластины без стволиков или их куски длиной не менее 10 см, шириной не менее 5 см. Толщина пластин не менее 0,03 см. Края пластин волнистые.

Допускается наличие пластин с разрывами по краям и середине.

Цвет цельных слоевищ от светло-зеленого до темно-зеленого; зеленовато-коричневый, красно-коричневый, иногда желтовато-коричневый, светло-коричневый, зеленовато-черный; снаружи слоевища покрыты белым налетом солей. Запах характерный. Вкус солоноватый.

Шинкованное сырье. Полоски слоевищ шириной 0,2 - 0,4 см, толщиной не менее 0,03 см. Цвет от светло-зеленого до темно-зеленого; зеленовато-коричневый, светло-коричневый, красно-коричневый, иногда желтовато-коричневый, светло-коричневый, зеленовато-черный; снаружи полоски слоевищ покрыты белым налетом солей. Запах характерный. Вкус солоноватый.

Измельченное сырье. Кусочки слоевищ различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями размером 3 мм. Цвет от светло-зеленого до темно-зеленого; зеленовато-коричневый, светло-коричневый, красно-коричневый, иногда желтовато-коричневый, зеленовато-черный; снаружи кусочки слоевищ покрыты белым налетом солей. Запах характерный. Вкус солоноватый.

Микроскопические признаки. Цельное, шинкованное и измельченное сырье. При рассмотрении слоевищ с поверхности должен быть виден эпидермис, состоящий из мелких, почти квадратных клеток с толстыми стенками, сквозь которые просвечивают многочисленные округлые слизистые вместилища.

1. Измельченное сырье в количестве 0,04 г (см. раздел "Количественное определение. Определение содержания йода") насыпают на кусочек целлофана размером 2 x 2 см, который сворачивают в виде пакетика, помещают в фиксатор и сжигают в колбе с кислородом вместимостью 300 - 400 мл (в соответствии с ОФС "Метод сжигания в колбе с кислородом"). В качестве поглощающей жидкости используют 10 мл крахмала раствора 0,5%, содержащего 0,2% сульфаминовой кислоты; должно наблюдаться голубое окрашивание (при наличии йода в морской капусте в количестве не менее 0,1%).

2. К 10 мл раствора А (см. раздел "Количественное определение. Определение содержания полисахаридов") прибавляют 10 мл спирта 96%, перемешивают; должны наблюдаться хлопьевидные сгустки, выпадающие в осадок при стоянии (полисахариды).

3. Раствор с осадком фильтруют через стеклянный фильтр ПОР 16, осадок с фильтра переносят в пробирку, прибавляют 2 мл хлористоводородной кислоты, разведенной 8,3%, нагревают, затем прибавляют 10 мл медно-тартратного реактива и снова нагревают; должен наблюдаться оранжево-красный осадок (восстанавливающие сахара).

Влажность. Цельное сырье, шинкованное сырье, измельченное сырье - не более 15%.

Зола общая. Цельное сырье, шинкованное сырье, измельченное сырье - не более 40%.

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье, шинкованное сырье, измельченное сырье - не более 20%.

Измельченность сырья. Измельченное сырье: частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 3 мм, - не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,2 мм, - не более 5%.

Слоевищ толщиной менее 0,03 см. Цельное сырье, шинкованное сырье - не более 15%.

Слоевищ с пожелтевшими краями. Цельное сырье, шинкованное сырье - не более 10%.

Органическая примесь. Цельное сырье, шинкованное сырье, измельченное сырье - не допускается.

Минеральная примесь (ракушки, камешки). Цельное сырье, шинкованное сырье - не более 0,5%.

Песок. Цельное сырье, шинкованное сырье, измельченное сырье - не более 0,2%.

Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с требованиями ОФС "Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах". Предельно допустимое содержание мышьяка - 90 мг/кг.

Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС "Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Остаточные количества пестицидов. В соответствии с требованиями ОФС "Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Цельное сырье, шинкованное сырье, измельченное сырье. Йода - не менее 0,1%; полисахаридов - не менее 8%.

Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм. Около 0,06 г (точная навеска) измельченного сырья помещают на кусочек целлофана (20 x 20 мм), который сворачивают в виде пакетика, помещают в фиксатор и сжигают в колбе с кислородом вместимостью 1000 мл (в соответствии с ОФС "Метод сжигания в колбе с кислородом"). В качестве поглощающей жидкости используют 2 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида и 50 мл воды. По окончании сжигания колбу интенсивно встряхивают в течение 3 мин, затем шлиф, держатель и внутренние стенки колбы промывают 100 мл воды, прибавляют в колбу по каплям до слабо-желтого окрашивания смесь, состоящую из 25 мл калия ацетата раствора 10% в уксусной кислоте ледяной и 15 капель брома. Колбу оставляют на 2 мин, прибавляют по каплям муравьиную кислоту 85% до обесцвечивания раствора и через 1 мин прибавляют 3 мл сульфаминовой кислоты раствора 3%.

Содержимое колбы в течение 3 мин периодически взбалтывают, затем прибавляют 1,0 г калия йодида и титруют выделившийся йод 0,005 М раствором натрия тиосульфата (индикатор - крахмал).

Содержание йода в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

где 0,0001058 - количество йода, соответствующее 1 мл 0,005 М раствора натрия тиосульфата, г;

V - объем 0,005 М раствора натрия тиосульфата, израсходованного на титрование, мл;

К - поправочный коэффициент к титру 0,005 М раствора натрия тиосульфата;

a - навеска сырья, г;

W - влажность сырья, %.

Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. Около 10,0 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл воды и нагревают с обратным холодильником на электрической плитке в течение 30 мин, поддерживая слабое кипение. Извлечение декантируют в мерную колбу вместимостью 500 мл через 5 слоев марли, вложенной в стеклянную воронку диаметром 55 мм и предварительно смоченной водой. Экстракцию проводят еще 4 раза по 100 мл (каждый раз в течение 30 мин). Фильтр промывают водой, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор А).

25,0 мл раствора А помещают в центрифужную пробирку вместимостью 150 мл, прибавляют 25 мл спирта 96%, перемешивают, подогревают на водяной бане при 30 °C в течение 5 мин. Через 30 мин содержимое пробирки центрифугируют с частотой вращения 5000 об/мин в течение 30 мин. Надосадочную жидкость фильтруют через высушенный до постоянной массы стеклянный фильтр ПОР 16 диаметром 40 мм под вакуумом при остаточном давлении 13 - 16 кПа. Затем осадок количественно переносят на тот же фильтр с помощью 10 мл смеси вода-спирт 96% (1:1) и промывают 10 мл спирта 96%. Фильтр с осадком высушивают на воздухе, доводят до постоянной массы при температуре 102 - 105 °C и взвешивают.

Содержание полисахаридов в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

где m₁ - масса фильтра, г;

m₂ - масса фильтра с осадком, г;

a - навеска сырья, г;

W - влажность сырья, %.

Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. Около 20,0 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в стакан вместимостью 150 мл, прибавляют 60 мл хлористоводородной кислоты разведенной 10% и нагревают до кипения, непрерывно помешивая до прекращения вспучивания массы. Затем стакан накрывают часовым стеклом и продолжают нагревать в течение 15 мин. По окончании нагревания стакан доливают водой доверху, энергично размешивают содержимое стеклянной палочкой и оставляют на 3 - 5 мин, после чего приступают к отмучиванию песка. Для этого к водопроводному крану или большой бутыли с водой присоединяют при помощи резинового шланга пипетку вместимостью 5 - 10 мл и устанавливают ток воды со скоростью 160 - 170 мл/мин. Затем подставляют под ее струю стакан с анализируемой массой и погружают в него трубку на расстоянии 1 - 2 см от дна. Слив воды происходит через край стакана. Продолжительность отмучивания около 20 мин, после чего воду из стакана декантируют. Для удаления оставшихся частиц сырья осадок в стакане заливают 25 - 30 мл насыщенного раствора натрия хлорида, перемешивают и, дав песку осесть на дно, осторожно сливают жидкость вместе со взвешенными частицами сырья. Обработку раствором натрия хлорида повторяют 3 - 4 раза до полного удаления взвешенных частиц. Затем осадок в стакане промывают 2 - 3 раза водой и количественно переносят на беззольный фильтр.

Осадок вместе с фильтром озоляют во взвешенном тигле, помещают в муфельную печь, прокаливают в течение 15 мин при температуре 550 - 650 °C и после охлаждения взвешивают.

Содержание песка в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

где m₁ - масса пустого тигля, г;

m₂ - масса тигля с золой, г;

a - навеска сырья, г;

W - влажность сырья, %.

Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС "Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов".

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС "Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов".