"ФС.2.6.0050.18. Фармакопейная статья. Хелидониум майус. Хелидониум. Настойка гомеопатическая матричная"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV")

Настоящая фармакопейная статья распространяется на Хелидониум майус (Хелидониум) - Chelidonium majus (Chelidonium) настойку гомеопатическую матричную, получаемую из свежих корневищ и корней растения чистотела большого - Chelidonium majus L., сем. маковых - Papaveraceae, применяемую для производства/изготовления гомеопатических лекарственных препаратов.

Получение настойки гомеопатической матричной осуществляют по способу 3 "Настойки гомеопатические матричные".

Описание. Жидкость от коричневато-желтого до коричневого цвета, характерного запаха.

Раствор стандартного образца (СО) сангвиритрина. Около 0,015 г СО сангвиритрина, растворяют в 10 мл спирта 96%. Срок годности раствора 30 сут.

Раствор СО берберина сульфата. Около 0,015 г СО берберина сульфата, растворяют в 10 мл спирта 96%. Срок годности раствора 30 сут.

Около 10 мл настойки помещают в делительную воронку вместимостью 50 мл, прибавляют 2 мл аммиака раствора концентрированного 32%, 20 мл хлороформа и встряхивают в течение 10 мин. Экстракцию повторяют еще раз с таким же количеством хлороформа. Хлороформные извлечения отделяют и фильтруют через бумажный складчатый фильтр с 2,0 г натрия сульфата безводного в круглодонную колбу. Растворитель отгоняют с помощью роторного испарителя под вакуумом при нагревании на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 1,5 мл спирта 96% (испытуемый раствор).

На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля с флуоресцентным индикатором на полимерной подложке размером 10 x 15 см наносят 15 мкл испытуемого раствора и по 0,5 мкл раствора СО сангвиритрина и раствора СО берберина сульфата. Пластинку помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 40 мин смесью растворителей этилацетат - спирт 96% - раствор натрия гидроксида 0,1 М (6:3:2) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 - 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе при комнатной температуре до удаления следов растворителей и просматривают в УФ-свете при длине волны 365 нм.

На хроматограмме раствора СО берберина сульфата в нижней трети пластинки должна обнаруживаться зона зеленовато-желтого цвета; на хроматограмме раствора СО сангвиритрина в верхней трети пластинки должна обнаруживаться основная зона адсорбции оранжевого цвета, также может обнаруживаться слабая зона желтого цвета в нижней трети пластинки.

На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться зоны по возрастанию от линии старта: зеленовато-желтого цвета на уровне зоны на хроматограмме СО берберина сульфата, выше зона желтого цвета, немного ниже зоны на хроматограмме СО сангвиритрина - зона оранжевого цвета, сразу под ней и над ней - зоны фиолетового цвета; допускается обнаружение других зон желтого и фиолетового цвета.

Затем пластинку обрабатывают модифицированным реактивом Драгендорфа и просматривают при дневном свете.

На хроматограмме раствора СО берберина сульфата должна обнаруживаться зона оранжевого цвета на желтом фоне; на хроматограмме раствора СО сангвиритрина должна обнаруживаться зона оранжевого цвета.

На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться основные зоны оранжевого цвета на уровне и выше зоны адсорбции на хроматограмме СО берберина сульфата; зона адсорбции на уровне СО сангвиритрина; допускается обнаружение других зон адсорбции оранжевого цвета.

2. На фильтровальную бумагу наносят пипеткой 0,05 мл испытуемой настойки, высушивают; в УФ-свете при длине волны 365 нм должна наблюдаться флуоресценция желтого цвета. В центр пятна наносят 0,05 мл натрия гидроксида раствора 8,5%; в УФ-свете при длине волны 365 нм должна наблюдаться флуоресценция голубого цвета (алкалоиды).

Сухой остаток. Не менее 1,2% (ОФС "Настойки").

Плотность. От 0,883 до 0,920 (ОФС "Плотность").

Тяжелые металлы. Не более 0,001% (ОФС "Настойки").

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

<*> Метанол и 2-пропанол. Не более 0,05% метанола и не более 0,05% 2-пропанола. В соответствии с требованиями ОФС "Определение метанола и 2-пропанола" (<*> контролируется в течение технологического процесса).

Количественное определение. Содержание суммы алкалоидов в пересчете на сангвиритрин в настойке должно быть не менее 0,015% и не более 0,07%.

Приготовление раствора СО сангвиритрина. Около 0,020 г (точная навеска) СО сангвиритрина, высушенного до постоянной массы при температуре 100 - 105 °C, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 40 мл спирта 70%, перемешивают до растворения при осторожном нагревании на водяной бане, доводят объем раствора спиртом 70% до метки, перемешивают (раствор А СО сангвиритрина).

1,0 мл раствора А сангвиритрина помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, объем раствора доводят спиртом 70% до метки и перемешивают (раствор Б СО сангвиритрина). Срок годности растворов 30 сут.

Около 10,0 г (точная навеска) настойки помещают в делительную воронку вместимостью 50 мл, прибавляют 2 мл аммиака раствора концентрированного 25%, 20 мл хлороформа и встряхивают в течение 10 мин. Экстракцию повторяют еще раз с таким же количеством хлороформа. Хлороформные извлечения отделяют и фильтруют через бумажный складчатый фильтр с 2,0 г натрия сульфата безводного в круглодонную колбу. Фильтр промывают 5 мл хлороформа, который присоединяют к извлечению. Растворитель отгоняют под вакуумом с помощью роторного испарителя при нагревании на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 40 мл (порциями по 10 мл) спирта 70% и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора спиртом 70% до метки и перемешивают (раствор А испытуемого раствора).

2,0 мл раствора А испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, объем раствора доводят спиртом 70% до метки и перемешивают (раствор Б испытуемого раствора).

Измеряют оптическую плотность раствора Б испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 278 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, в качестве раствора сравнения используют спирт 70%.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора Б СО сангвиритрина.

Содержание суммы алкалоидов в пересчете на сангвиритрин в процентах (X) вычисляют по формуле:

где A - оптическая плотность раствора Б испытуемого раствора;

A₀ - оптическая плотность раствора Б СО сангвиритрина;

a₀ - навеска СО сангвиритрина, г;

a - навеска настойки, г;

P - содержание основного вещества в СО сангвиритрина, %.

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС "Настойки гомеопатические матричные".

Хранить с осторожностью.