"ФС.2.6.0053.18. Фармакопейная статья. Эхинацея пурпуреа (4). Настойка гомеопатическая матричная"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV")

Настоящая фармакопейная статья распространяется на Эхинацея пурпуреа (4) - Echinacea purpurea (4) настойку гомеопатическую матричную, получаемую из высушенной травы эхинацеи пурпурной - Echinacea purpurea L., сем, астровых - Asteraceae и применяемую для производства/изготовления гомеопатических лекарственных препаратов.

Получение настойки гомеопатической матричной осуществляют по способу 4 ОФС "Настойки гомеопатические матричные".

Описание. Прозрачная жидкость зеленовато-коричневого цвета, с характерным запахом.

Раствор тимола 1%. 1,0 г тимола растворяют в 100 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора 30 сут.

Раствор стандартного образца (СО) кофейной кислоты. 0,02 г СО кофейной кислоты растворяют в 10 мл спирта 70% и перемешивают. Срок годности раствора 30 сут.

10 мл настойки помещают в делительную воронку вместимостью 200 мл, прибавляют 10 мл 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты, 20 мл этилацетата и взбалтывают в течение 1 мин. Верхнее (этилацетатное) извлечение отделяют и сливают в колбу. Экстракцию 20 мл этилацетата повторяют еще раз. Объединенное этилацетатное извлечение помещают в делительную воронку и промывают водой по 20 мл три раза, затем фильтруют через бумажный складчатый фильтр с 1 - 2 г натрия сульфата безводного в круглодонную колбу со шлифом. Воронку с натрия сульфатом промывают 10 мл этилацетата, который присоединяют к объединенному извлечению. Полученное этилацетатное извлечение упаривают с помощью роторного испарителя под вакуумом при нагревании на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл спирта 96% (испытуемый раствор).

На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля с флуоресцентным индикатором наносят 20 мкл испытуемого раствора и 5 мкл раствора СО кофейной кислоты. Пластинку сушат на воздухе в течение 15 мин и помещают камеру, предварительно насыщенную в течение 30 мин смесью растворителей хлороформ - этилацетат - муравьиная кислота безводная (5:4:1) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 - 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и просматривают в УФ-свете при длине волны 365 нм.

На хроматограмме раствора СО кофейной кислоты в средней трети пластинки должна обнаруживаться зона серого цвета.

На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться 4 зоны адсорбции серого цвета ниже зоны на хроматограмме СО кофейной кислоты и одна зона адсорбции серого цвета на уровне зоны СО кофейной кислоты; могут обнаруживаться несколько зон адсорбции красного цвета, одна зона между серыми, одна выше зон адсорбции серых цветов; зона оранжево-желтого цвета ниже всех зон адсорбции серого цвета; зона светлого зеленоватого или голубоватого цвета, выше всех зон адсорбции; другие зоны серого цвета.

2. 1 мл настойки помещают в пробирку вместимостью 5 мл, прибавляют 1 мл раствора тимола 1% и осторожно по стенке пробирки 1 мл серной кислоты концентрированной, нагревают на кипящей водяной бане в течение 5 мин; должно наблюдаться образование красно-коричневого или коричнево-красного окрашивания (углеводы).

3. К 2 мл настойки прибавляют 0,5 мл железа(III) хлорида раствора 3%; должно наблюдаться образование черно-зеленого окрашивания (дубильные вещества).

Сухой остаток. Не менее 1,5% (ОФС "Настойки").

Плотность. От 0,885 до 0,910 (ОФС "Плотность").

Тяжелые металлы. Не более 0,001% (ОФС "Настойки").

<*> Метанол и 2-пропанол. Не более 0,05% метанола и не более 0,05% 2-пропанола. В соответствии с требованиями ОФС "Определение метанола и 2-пропанола" (<*> контролируется в течение технологического процесса).

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Содержание суммы оксикоричных кислот в пересчете на цикориевую кислоту в настойке должно быть не менее 0,05%.

Около 10,0 г (точная навеска) настойки помещают в делительную воронку вместимостью 200 мл, прибавляют 10 мл 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты и 20 мл этилацетата, взбалтывают в течение 1 мин. Верхнее (этилацетатное) извлечение отделяют и сливают в колбу. Экстракцию 20 мл этилацетата повторяют еще раз. Объединенное этилацетатное извлечение помещают в делительную воронку и промывают водой по 20 мл три раза, затем фильтруют через бумажный складчатый фильтр с 1,5 г натрия сульфата безводного в круглодонную колбу со шлифом. Воронку с натрия сульфатом промывают 10 мл этилацетата, который присоединяют к объединенному извлечению. Полученное этилацетатное извлечение выпаривают с помощью роторного испарителя под вакуумом при нагревании на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют порциями в 23 мл спирта 96% и переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора спиртом 96% до метки и перемешивают (раствор А).

1,0 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора спиртом 96% до метки и перемешивают (раствор Б).

Оптическую плотность раствора Б измеряют при длине волны 330 нм, в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют спирт 96%.

Содержание суммы оксикоричных кислот в пересчете на цикориевую кислоту в процентах (X) вычисляют по формуле:

где A - оптическая плотность раствора Б;

a - навеска настойки, г;

- удельный показатель поглощения цикориевой кислоты, при длине волны 330 нм, равный 782.

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС "Настойки гомеопатические матричные".