"ФС.2.6.0002.18. Фармакопейная статья. Аконитум напеллюс. Аконитум. Настойка гомеопатическая матричная"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV")

Настоящая фармакопейная статья распространяется на Аконитум напеллюс (Аконитум) - Aconitum napellus (Aconitum) настойку гомеопатическую матричную, получаемую из собранного во время цветения целого свежего растения аконита аптечного - Aconitum napellus L. s.l., сем. лютиковых - Ranunculaceae, применяемую для производства/изготовления гомеопатических лекарственных препаратов.

Получение настойки гомеопатической матричной осуществляется по способу 2 ОФС "Настойки гомеопатические матричные".

Прозрачная жидкость от зеленовато-коричневого до коричневого цвета со своеобразным запахом.

Приготовление раствора стандартного образца (СО) атропина сульфата. Около 0,1 г СО атропина сульфата, растворяют в 10 мл спирта 96%. Срок годности растворов 30 сут.

1. Тонкослойная хроматография

Около 15 мл настойки помещают в делительную воронку вместимостью 50 мл, прибавляют 5 мл воды, 1 мл аммиака раствора концентрированного, 20 мл эфира и встряхивают в течение 10 мин. Экстракцию повторяют еще раз с 10 мл эфира. Эфирные извлечения отделяют, объединяют, помещают в делительную воронку вместимостью 50 мл и промывают 20 мл воды, осторожно взбалтывая, затем отделяют эфирное извлечение и фильтруют через бумажный складчатый фильтр с 2,0 г натрия сульфата безводного в круглодонную колбу. Растворитель отгоняют с помощью роторного испарителя при нагревании на кипящей водяной бане. Сухой остаток растворяют в 2 мл спирта 96% (испытуемый раствор).

На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят 20 мкл испытуемого раствора полосой длиной 10 мм и 2 мкл раствора СО атропина сульфата в виде точки. Пластинку сушат на воздухе в течение 15 мин и помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 40 мин смесью растворителей ацетон - уксусная кислота ледяная - вода в соотношении (42:8:10) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 - 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, обрабатывают реактивом Драгендорфа и просматривают при дневном свете.

На хроматограмме раствора СО атропина сульфата должна обнаруживаться зона адсорбции оранжевого цвета.

На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться (по возрастанию от линии старта): 2 - 3 зоны оранжевого цвета ниже зоны СО атропина сульфата, 2 зоны оранжевого цвета выше зоны СО атропина сульфата, допускается обнаружение зоны желтого цвета выше зон оранжевого цвета, одной - двух слабо окрашенных зон зеленоватого цвета у линии фронта растворителей.

2. К 2 мл настойки прибавляют 0,2 мл железа (III) хлорида раствора; должно наблюдаться черно-зеленое окрашивание (фенольные вещества).

3. К 1 мл настойки прибавляют 0,5 мл натрия гидроксида раствора 10%, 0,5 мл пикриновой кислоты насыщенного раствора, нагревают в течение нескольких минут на кипящей водяной бане; должно наблюдаться темное коричнево-красное окрашивание (сахара, полисахариды, гликозиды).

4. К 1 мл настойки прибавляют 1,5 мл уксусного ангидрида, перемешивают; в УФ-свете при длине волны 365 нм должна наблюдаться сине-зеленая или зеленая флуоресценция (алкалоиды).

Сухой остаток. Не менее 2% (ОФС "Настойки").

Плотность. От 0,930 до 0,960 (ОФС "Плотность").

Тяжелые металлы. Не более 0,001% (ОФС "Настойки").

<*> Метанол и 2-пропанол. Не более 0,05% метанола и не более 0,05% 2-пропанола. В соответствии с требованиями ОФС "Определение метанола и 2-пропанола".

--------------------------------

<*> Контролируется в течение технологического процесса.

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Содержание суммы алкалоидов в пересчете на аконитин в настойке должно быть от 0,03% до 0,12%.

Около 10,0 г (точная навеска) настойки помещают в делительную воронку вместимостью 150 мл, прибавляют 5 мл воды, 1 мл аммиака раствора концентрированного 32%, 20 мл эфира и встряхивают в течение 10 мин. Экстракцию повторяют еще раз с 20 мл эфира. Эфирные извлечения отделяют, объединяют, помещают в делительную воронку и промывают 20 мл воды, взбалтывают осторожно, затем отделяют и фильтруют через бумажный складчатый фильтр с 2 г натрия сульфата безводного в круглодонную колбу. Фильтр промывают 5 мл эфира, который присоединяют к извлечению. Растворитель отгоняют с помощью роторного испарителя при нагревании на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 20 мл (порциями по 10 мл) спирта 70% и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора спиртом 70% до метки и перемешивают (раствор А).

2,0 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора спиртом 70% до метки и перемешивают (раствор Б).

Измеряют оптическую плотность раствора Б на спектрофотометре при длине волны 230 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют спирт 70%.

Содержание суммы алкалоидов в пересчете на аконитин в настойке в процентах (X) вычисляют по формуле:

где A - оптическая плотность раствора Б;

- удельный показатель поглощения аконитина при длине волны 230 нм, равный 219;

a - навеска испытуемой настойки, г.

Испытание четвертого десятичного разведения (D4). К 1 мл четвертого десятичного разведения прибавляют 1,5 мл уксусного ангидрида, перемешивают; в УФ-свете при длине волны 365 нм не должно быть зеленой или зелено-голубой флуоресценции или она должна быть едва заметна.

Приготовление четвертого десятичного разведения D4 производят в соответствии с ОФС "Настойки гомеопатические матричные".

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС "Настойки гомеопатические матричные".

Хранить с осторожностью.