"ФС.2.1.0185.18. Фармакопейная статья. Терпингидрат"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том III")

Содержит не менее 98,0% и не более 100,5% терпина C₁₀H₂₀O₂ в пересчете на безводное вещество.

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы.

<*> На воздухе выветривается. Допускается наличие слабого запаха.

--------------------------------

<*> Приводится для информации.

Растворимость. Растворим в 96% спирте, легко растворим в кипящем 96% спирте, мало растворим в воде и хлороформе.

1. ИК-спектрометрия. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см^-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца терпингидрата.

2. Качественная реакция. 10 мг субстанции помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 5 капель железа (III) хлорида спиртового раствора 3% и осторожно выпаривают досуха; в различных местах чашки одновременно появляется карминово-красное, фиолетовое или зеленое окрашивание. При прибавлении к охлажденному остатку бензола, последний должен окраситься в синий цвет.

3. Качественная реакция. 0,1 г субстанции растворяют в 5 мл кипящей воды. К горячему раствору осторожно прибавляют несколько капель концентрированной серной кислоты. Раствор должен помутнеть и появиться характерный запах терпинеола.

Температура плавления. От 115 до 117 °C (с разложением, ОФС "Температура плавления").

Примечание. Для определения температуры плавления необходимо нагреть прибор до 110 °C и, внеся в него капилляр, продолжать нагревание со скоростью подъема температуры 4 - 6 °C в минуту.

Кислотность или щелочность. 0,4 г субстанции помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавляют 40 мл воды и кипятят до полного растворения субстанции. К охлажденному раствору прибавляют 2 капли 0,1% спиртового раствора бромтимолового синего; должно появиться зеленое окрашивание, изменяющееся от прибавления не более 0,5 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида или 0,01 М хлористоводородной кислоты.

Вода. От 9,0% до 10,0% (ОФС "Определение воды", метод 1). Для определения используют около 0,2 г (точная навеска) субстанции.

Остаточный скипидар. Около 25 г субстанции помещают в выпарительную чашку вместимостью 100 мл и оставляют на воздухе. Через 15 мин не должно ощущаться запаха скипидара.

Сульфаты. Не более 0,04%. 0,5 г субстанции взбалтывают в 20 мл воды в течение 20 мин, раствор фильтруют, отбрасывая первые 5 мл фильтрата. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (ОФС "Сульфаты", метод 1).

Сульфатная зола. Не более 0,1% (ОФС "Сульфатная зола"). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Тяжелые металлы. Не более 0,001%. Определение проводят в соответствии с ОФС "Тяжелые металлы", метод 2, в зольном остатке, полученном после сжигания 1,0 г субстанции, с использованием эталонного раствора 1.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС "Остаточные органические растворители".

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Определение проводят методом ГХ (ОФС "Газовая хроматография").

Раствор внутреннего стандарта. Около 0,5 г (точная навеска) бифенила помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют около 15 мл хлороформа, встряхивают до полного растворения осадка и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.

Испытуемый раствор. Около 0,17 г (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 5 мл этанола и перемешивают до полного растворения. Прибавляют 5,0 мл раствора внутреннего стандарта и доводят объем раствора до метки хлороформом.

Раствор сравнения. Около 0,17 г (точная навеска) стандартного образца терпингидрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 5 мл этанола и перемешивают до полного растворения. Прибавляют 5,0 мл раствора внутреннего стандарта и доводят объем раствора до метки хлороформом.

Скорость потока газа-носителя устанавливают таким образом, чтобы обеспечить время удерживания терпина и бифенила 7 и 11 мин, соответственно.

Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения.

Пригодность хроматографической системы. Хроматографическая система считается пригодной, если:

- разрешение (R) между пиками терпина и бифенила на хроматограмме раствора сравнения не менее 2,0;

- относительное стандартное отклонение площадей пиков, рассчитанное по 5 последовательным хроматограммам раствора сравнения, не более 2,0%.

Содержание терпина C₁₀H₂₀O₂ в пересчете на безводное вещество в препарате в процентах (X) вычисляют по формуле:

где S₁ - площадь пика терпина на хроматограмме испытуемого раствора;

S_ст1 - площадь пика бифенила на хроматограмме испытуемого раствора;

S₀ - площадь пика терпина на хроматограмме раствора сравнения;

S_ст0 - площадь пика бифенила на хроматограмме раствора сравнения;

a₁ - навеска субстанции, г;

a₀ - навеска стандартного образца терпингидрата, г;

W - содержание воды в субстанции, %;

P - содержание терпина в стандартном образце, %.

Хранение. В плотно закрытой упаковке в защищенном от света месте при температуре не выше 25 °C.