Основные ссылки

На правах рекламы:

Произвольная ссылка:

Описание

Источник публикации

М.: "Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание", Том III, 2018

Примечание к документу

В соответствии с Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749 данный документ введен в действие с 01.12.2018.

Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте /template/go.php?url=https://femb.ru/femb/pharmacopea.php по состоянию на 18.12.2018.

Взамен ГФ XII, ФС 42-0226-07.

Название документа

"ФС.2.1.0080.18. Фармакопейная статья. Гвайфенезин"

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)

("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том III")

"ФС.2.1.0080.18. Фармакопейная статья. Гвайфенезин"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том III")

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Гвайфенезин	ФС.2.1.0080.18
Гвайфенезин
Guaifenesinum	Взамен ГФ XII, ФС 42-0226-07

(2RS)-3-(2-Метоксифенокси)пропан-1,2-диол


C₁₀H₁₄O₄	М.м. 198,22

Содержит не менее 98,0% и не более 102,0% гвайфенезина C₁₀H₁₄O₄ в пересчете на сухое вещество.

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.

Растворимость. Растворим в спирте 96% и хлороформе, умеренно растворим в воде, мало растворим в эфире.

Подлинность.

1. ИК-спектрометрия. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см^-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца гвайфенезина или рисунку (Приложение).

2. Качественная реакция. 0,05 г субстанции смешивают с одной каплей формалина и двумя каплями серной кислоты концентрированной; должно появиться окрашивание от глубокого вишнево-красного до пурпурного.

Температура плавления. От 79 до 83 °C (ОФС "Температура плавления", метод 1).

Прозрачность раствора. Раствор 1 г субстанции в 50 мл воды должен быть прозрачным (ОФС "Прозрачность и степень мутности жидкостей").

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании "Прозрачность раствора", должен быть бесцветным (ОФС "Степень окраски жидкостей").

pH. От 5,0 до 7,0 (1% раствор, ОФС "Ионометрия", метод 3).

Потеря в массе при высушивании. Не более 0,5% (ОФС "Потеря в массе при высушивании", способ 1). Около 0,5 г (точная навеска) субстанции высушивают при остаточном давлении около 15 мм рт. ст. и температуре 60 °C.

Сульфатная зола. Не более 0,1% (ОФС "Сульфатная зола"). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Тяжелые металлы. Не более 0,001%. Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС "Тяжелые металлы", метод 2, в зольном остатке, полученном после сжигания 1 г субстанции, с использованием эталонного раствора 1.

Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС "Высокоэффективная жидкостная хроматография").

Подвижная фаза А (ПФА). Вода - уксусная кислота 990:10.

Подвижная фаза Б (ПФБ). Ацетонитрил.

Испытуемый раствор. Около 20 мг (точная навеска) субстанции растворяют в 10,0 мл ацетонитрила.

Раствор сравнения А. 1,0 мл испытуемого раствора доводят ацетонитрилом до 50,0 мл. 5,0 мл полученного раствора доводят ацетонитрилом до 100,0 мл.

Раствор сравнения Б. 1 мг стандартного образца примеси А (2-метоксифенол, CAS 90-05-1) растворяют в 50,0 мл раствора сравнения А.

Хроматографические условия

Колонка	25 x 0,46 см, октадецилсилил силикагель (C₁₈), 5 мкм;
Температура колонки	25 °C;
Скорость потока	1,0 мл/мин;
Детектор	спектрофотометрический, 276 нм;
Объем пробы	10 мкл.

Режим хроматографирования

Время, мин	ПФА, %	ПФБ, %	Режим
0 - 32			Линейный градиент
32 - 35			Линейный градиент
35 - 40	80	20	Изократический

Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения А и Б.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора сравнения Б разрешение (R) между пиками гвайфенезина и примеси А должно быть не менее 3,0.

Идентификация примесей. Хроматограмма раствора сравнения Б используется для идентификации пика примеси A. Примесь B (2-(2-метоксифенокси)пропан-1,3-диол, CAS 14007-09-1) идентифицируется по относительному времени удерживания.

Относительные времена удерживания соединений. Гвайфенезин - 1 (около 8 мин); примесь B - около 0,9; примесь A - около 1,3.

Поправочные коэффициенты. Для расчета содержания площадь пика примеси A умножается на поправочный коэффициент 0,63.

Допустимое содержание примесей. На хроматограмме испытуемого раствора:

- площадь пика примеси B должна быть не более 10 площадей основного пика на хроматограмме раствора сравнения А (не более 1,0%);

- площадь пика примеси A, умноженная на поправочный коэффициент 0,63, должна быть не более площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения А (не более 0,1%);

- площадь пика любой другой примеси должна быть не более 5 площадей основного пика на хроматограмме раствора сравнения А (не более 0,5%);

- суммарная площадь пиков примесей, не считая примеси B, не должна более чем в 10 раз превышать площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения А (не более 1%).

Не учитывают пики, площадь которых менее 0,5 площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения А (менее 0,05%).

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС "Остаточные органические растворители".

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Определение проводят методом ВЭЖХ в условиях испытания "Родственные примеси".

Испытуемый раствор. Около 50 мг (точная навеска) субстанции растворяют в ацетонитриле и доводят объем раствора тем же растворителем до 100,0 мл.

Стандартный раствор. Около 50 мг (точная навеска) стандартного образца гвайфенезина растворяют в ацетонитриле и доводят объем раствора тем же растворителем до 100,0 мл.

Хроматографируют стандартный и испытуемый растворы.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме стандартного раствора относительное стандартное отклонение площади пика гвайфенезина должно быть не более 1,0% (6 определений).

Содержание гвайфенезина в субстанции в процентах (X) в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:

где S₁ - площадь пика гвайфенезина на хроматограмме испытуемого раствора;

S₀ - площадь пика гвайфенезина на хроматограмме стандартного раствора;

a₁ - навеска субстанции, мг;

a₀ - навеска стандартного образца гвайфенезина, мг;

W - потеря в массе при высушивании в субстанции, %;

P - содержание основного вещества в стандартном образце гвайфенезина, %.

Хранение. В плотно закрытой упаковке в защищенном от света месте при температуре не выше 25 °C.

Вернуться в "Каталог нормативных документов"

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/gosudarstvennaya-farmakopeya/4/fs_2_96532.html

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

На правах рекламы:

Разработка сайта
ArtStyle Group

Полное меню

Основные ссылки

Вернуться в "Каталог нормативных документов"