"ФС.3.4.0004.18. Фармакопейная статья. Мяты перечной листьев настойка"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV")

Мяты перечной настойка, получаемая из листьев культивируемого многолетнего растения мяты перечной - Mentha piperita L., сем. яснотковых - Lamiaceae и мяты перечной масла, применяемая в качестве лекарственного средства.

Описание. Прозрачная жидкость от светло-зеленого до темно-зеленого цвета с характерным запахом.

Раствор стандартного образца (СО) L-ментола. Около 0,05 г (точная навеска) L-ментола растворяют в 10 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора 6 месяцев.

5,0 мл настойки переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора спиртом 96% до метки и перемешивают (испытуемый раствор).

На линию старта хроматографической пластинки со слоем силикагеля на алюминиевой или полиэтилентерефталатной подложке размером 15 x 10 см наносят 0,01 мл (10 мкл) испытуемого раствора, рядом наносят 0,01 мл раствора стандартного образца L-ментола. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру со смесью растворителей гексан - этилацетат (9:1) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет 80 - 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей. Затем пластинку опрыскивают анисового альдегида раствором уксуснокислым в метаноле с последующим выдерживанием при температуре 80 °C в течение 3 - 5 мин и просматривают при дневном свете.

На хроматограмме раствора СО L-ментола должна обнаруживаться зона адсорбции фиолетового цвета.

На хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться основная зона адсорбции фиолетового цвета на уровне зоны адсорбции СО L-ментола; допускается обнаружение других зон адсорбции.

Спирт этиловый. Не менее 81%. В соответствии с требованиями ОФС "Определение спирта этилового в лекарственных средствах".

Метанол и 2-пропанол <*>. Не более 0,05% метанола и не более 0,05% 2-пропанола. В соответствии с требованиями ОФС "Определение метанола и 2-пропанола".

--------------------------------

<*> Контролируется на стадии производственного процесса.

Сухой остаток. Не менее 0,4%. В соответствии с требованиями ОФС "Настойки".

Тяжелые металлы. Не более 0,001%. В соответствии с требованиями ОФС "Настойки".

"Объем содержимого упаковки". В соответствии с требованиями ОФС "Настойки" (испытание проводится в случае применения в качестве лекарственного препарата).

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота" (категория 3.2 в случае применения в качестве фармацевтической субстанции; категория 3Б в случае применения в качестве лекарственного препарата).

Количественное определение. Проводят одним из нижеприведенных методов.

1. Метод спектрофотометрии в видимой области спектра

Раствор стандартного образца L-ментола. Около 0,20 г (точная навеска) СО L-ментола, растворяют в 40 мл спирта 96% в мерной колбе вместимостью 50 мл, доводят объем раствора тем же растворителем до метки и перемешивают (раствор А). Срок годности раствора А 6 месяцев.

2,5 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл спирта 96%, доводят объем раствора тем же растворителем до метки и перемешивают (раствор Б).

Срок годности раствора Б 1 месяц.

1,0 мл настойки переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора спиртом 96% до метки и перемешивают (раствор А испытуемого раствора).

2,5 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл спирта 96%, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор Б испытуемого раствора).

В две пробирки помещают по 3 мл диметиламинобензальдегида раствора в концентрированной серной кислоте (2). Затем осторожно по стенке пробирки прибавляют в одну - 2 мл L-ментола СО раствора (раствор В), в другую - 2 мл раствора Б испытуемого раствора (раствор Г) и тщательно перемешивают.

Оптическую плотность раствора Г измеряют через 20 мин на спектрофотометре при длине волны 545 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора В.

В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 3 мл диметиламинобензальдегида раствора в концентрированной серной кислоте (2) и 2 мл воды.

Содержание суммы терпеноидов в пересчете на L-ментол в настойке в процентах (X) вычисляют по формуле:

где A - оптическая плотность испытуемого раствора;

A_о - оптическая плотность раствора стандартного образца L-ментола;

1 - объем настойки, взятый для определения, мл;

P - содержание основного вещества в СО L-ментола, %;

a_о - навеска стандартного образца L-ментола, г.

Содержание суммы терпеноидов в пересчете на L-ментол в настойке должно быть не менее 2,0%.

2. Метод газовой хроматографии

Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются следующие условия:

- фактор асимметрии пика L-ментола на хроматограмме раствора СО L-ментола должен находиться в пределах от 0,8 до 1,5;

- эффективность хроматографической колонки должна быть не менее 50000 теоретических тарелок.

- колонка капиллярная 60 м x 0,32 мм;

- жидкая фаза - 100% полиэтиленгликоль (или аналогичная);

- детектор пламенно-ионизационный;

- газ-носитель: азот особой чистоты;

- скорость газа-носителя 20 см³/мин;

- скорость водорода - 40 см³/мин;

- скорость воздуха - 400 см³/мин;

- температура термостата колонки 170 °C;

- температура испарителя 250 °C;

- температура детектора 250 °C;

- объем вводимых растворов - 1 мкл;

- время регистрации хроматограммы 15 мин.

Хроматографируют 1 мкл раствора стандартного образца L-ментола, получая не менее 5 хроматограмм.

Результаты считаются достоверными, если выполняются требования теста "Проверка пригодности хроматографической системы".

Хроматографируют попеременно по 1 мкл испытуемого раствора и раствора СО L-ментола, приготовленных для испытания по разделу "Подлинность" (метод ТСХ), получая не менее 3 хроматограмм.

Расчет содержания L-ментола проводят методом внешнего стандарта.

Содержание L-ментола в настойке в процентах (X) вычисляют по формуле:

где S - площадь основного пика на хроматограмме испытуемого раствора;

S_o - площадь основного пика на хроматограмме раствора стандартного образца L-ментола;

P - содержание основного вещества в СО L-ментола, %;

a_о - навеска стандартного образца L-ментола, г.

Содержание L-ментола в настойке должно быть не менее 2,0%.

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС "Хранение лекарственных средств".