"ФС.2.5.0079.18. Фармакопейная статья. Кукурузы столбики с рыльцами"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV")

Собранные в период созревания початков и высушенные столбики с рыльцами культивируемого однолетнего травянистого растения кукурузы - Zea mays L., сем. мятликовых - Poaceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Мягкие шелковистые нити (столбики), собранные пучками или частично перепутанные, на верхушке которых находятся двухлопастные рыльца. Столбики несколько искривленные, плоские, шириной 0,1 - 0,15 мм; длиной 0,5 - 20 см, рыльца короткие, длиной 0,4 - 3 мм. Часто встречаются столбики без рылец.

Цвет коричневый, коричнево-красный, светло-желтый. Запах слабый, своеобразный. Вкус водного извлечения с ощущением слизистости.

Измельченное сырье. Смесь нитевидных кусочков столбиков и рылец, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 3 мм. Цвет коричневый, коричнево-красный, светло-желтый. Запах слабый, своеобразный. Вкус водного извлечения с ощущением слизистости.

Микроскопические признаки. Цельное сырье, измельченное сырье. При рассмотрении микропрепаратов столбиков с рыльцами кукурузы с поверхности должны быть видны клетки эпидермиса удлиненной формы с прямыми стенками, редкие простые волоски двух типов: продольноспаянные многоклеточные волоски длиной 0,2 - 0,8 мм с заостренной или конической верхушкой, состоящие из 2 - 3 ярусов клеток в длину, и многоклеточные тонкостенные изогнутые волоски.

В паренхиме двух узких сторон столбиков и рылец должны быть два параллельных проводящих пучка с хорошо заметными спиральными, кольчатыми и лестничными сосудами. Рыльца встречаются крайне редко. На рыльце должны быть заметны многоклеточные ворсинки.

Раствор дифенилборной кислоты аминоэтилового эфира 1%. 0,1 г дифенилборной кислоты аминоэтилового эфира растворяют в 10 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора 1 мес.

Раствор стандартного образца (СО) лютеолин-7-гликозида. Около 0,01 г СО лютеолин-7-гликозида растворяют при нагревании на водяной бане в 10 мл спирта 60%. Срок годности раствора 3 мес.

На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля с флуоресцентным индикатором наносят 20 мкл (0,02 мл) испытуемого раствора А (см. раздел "Количественное определение") и 10 мкл (0,01 мл) раствора СО лютеолин-7-гликозида. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 2 ч смесью растворителей этилацетат - муравьиная кислота - вода (86:16:16), и хроматографируют восходящим способом.

Когда фронт растворителей пройдет около 80 - 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей. Затем хроматограмму опрыскивают дифенилборной кислоты аминоэтилового эфира раствором 1% и просматривают в УФ-свете при длине волны 365 нм.

На хроматограмме раствора СО лютеолин-7-гликозида должна обнаруживаться зона адсорбции с флуоресценцией желтого цвета.

На хроматограмме испытуемого раствора должны наблюдаться зона адсорбции с флуоресценцией желтого цвета на уровне зоны адсорбции СО лютеолин-7-гликозида и зона адсорбции с флуоресценцией желтого или желто-зеленого цвета выше зоны адсорбции СО лютеолин-7-гликозида; допускается обнаружение других зон адсорбции.

Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм. 1,0 г измельченного сырья помещают в коническую колбу вместимостью 200 - 250 мл, прибавляют 50 мл спирта 70%, присоединяют колбу к обратному холодильнику, нагревают, поддерживая слабое кипение, в течение 1 часа. После охлаждения до комнатной температуры содержимое колбы фильтруют. 10 мл извлечения выпаривают до густого осадка, остаток обрабатывают 5 мл спирта 96%, фильтруют. К 2 мл фильтрата прибавляют 5 - 7 капель хлористоводородной кислоты концентрированной и 10 - 15 мг цинка металлического, нагревают на водяной бане; должно наблюдаться розовое окрашивание (флавоноиды).

К 2 мл настоя (1:20) прибавляют несколько капель раствора свинца (II) ацетата; должно наблюдаться выпадение осадка (сапонины).

Влажность. Цельное сырье, измельченное сырье - не более 13%.

Зола общая. Цельное сырье, измельченное сырье - не более 7%.

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье, измельченное сырье - не более 2,5%.

Измельченность сырья. Измельченное сырье: частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 3 мм - не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,2 мм - не более 5%.

Почерневших столбиков с рыльцами. Цельное сырье, измельченное сырье - не более 3%.

Органическая примесь. Цельное сырье, измельченное сырье - не более 0,5%.

Минеральная примесь. Цельное сырье, измельченное сырье - не более 0,5%.

Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с требованиями ОФС "Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС "Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Остаточные количества пестицидов. В соответствии с требованиями ОФС "Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Цельное сырье, измельченное сырье: экстрактивных веществ, извлекаемых спиртом 70% - не менее 15%; суммы флавоноидов в пересчете на лютеолин-7-гликозид - не менее 0,35%.

В соответствии с требованиями ОФС "Определение содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах" (метод 1, из навески 1,0 г сырья, измельченного до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, экстрагент спирт 70%).

Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм. Около 2,0 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в плоскодонную колбу вместимостью 100 мл и прибавляют 50 мл спирта 60%. Колбу с содержимым взвешивают с погрешностью (+/- 0,01) и кипятят на кипящей водяной бане с обратным холодильником в течение 2 часов. Полученный экстракт охлаждают до комнатной температуры, взвешивают и при необходимости доводят массу спиртом 60% до первоначальной. Полученное извлечение фильтруют через бумажный фильтр "красная лента", отбрасывая первые 10 мл (раствор А).

1,0 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 1 мл алюминия хлорида раствора 3% в спирте 60%, 0,1 мл уксусной кислоты разведенной 30%, доводят объем раствора спиртом 60% до метки и перемешивают (испытуемый раствор). Через 40 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 405 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения.

В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 1,0 мл раствора А, 0,1 мл уксусной кислоты разведенной 30%, помещенный в мерную колбу вместимостью 25 мл и доведенный спиртом 60% до метки.

Содержание суммы флавоноидов в пересчете на лютеолин-7-гликозид (X) в процентах в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле:

где A - оптическая плотность испытуемого раствора;

a - навеска сырья, г;

- удельный показатель поглощения комплекса лютеолин-7-гликозида с алюминия хлоридом при длине волны 405 нм, равный 401;

W - влажность сырья, %.

Примечание. Определение содержания экстрактивных веществ, извлекаемых спиртом 70%, определяется в сырье, предназначенном для производства экстрактов.

Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС "Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов".

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС "Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов".