"ФС.2.5.0057.18. Фармакопейная статья. Аниса обыкновенного плоды"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV")

Собранные зрелые и высушенные плоды культивируемого однолетнего травянистого растения аниса обыкновенного (бедренца анисового) - Anisum vulgare Gaertn. (Pimpinella anisum L.), семейство сельдерейных - Apiaceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Плоды - вислоплодники, состоящие из двух не отделенных друг от друга полуплодиков (мерикарпиев), иногда распавшиеся, иногда с плодоножкой. Плоды яйцевидной или обратногрушевидной формы, с боков слегка сплюснутые, к основанию более широкие, к верхушке суженные. На верхушке имеются остатки пятизубчатой чашечки и вздутый надпестичный диск с двумя расходящимися столбиками. Поверхность плода шероховатая.

Наружная сторона мерикарпия выпуклая, внутренняя - плоская. Каждый мерикарпий имеет пять слабо выступающих продольных ребрышек: три из них находятся на выпуклой стороне, два по бокам. В мерикарпии одно семя, сросшееся с околоплодником. Длина плодов 3 - 5 мм, ширина 2 - 3 мм. Цвет плодов желтовато-серый или коричневато-серый. Запах сильный, ароматный. Вкус водного извлечения сладковато-пряный.

Микроскопические признаки. Цельное сырье. На поперечном срезе плода должен быть виден эпидермис (экзокарпий) околоплодника, имеющий многочисленные одно-, реже двух клеточные, слегка изогнутые бородавчатые волоски. В паренхиме мезокарпия должны быть видны многочисленные (15 - 35 в одном мерикарпии) эфирномасличные канальцы и 5 мелких проводящих пучков (в ребрышках). Эндокарпий и семенная кожура плотно срослись и видны в виде желто-коричневого слоя деформированных клеток. Эндосперм состоит из многоугольных клеток, заполненных алейроновыми зернами, каплями жирного масла и мелкими друзами оксалата кальция.

1 - поперечный разрез через ребро (200x); 2 - эфиромасличные канальцы (400x); 3 - поперечный срез аниса: а - эндосперм, б - кожура семени, в - эндокарпий, г - мезокарпий (600x); 4 - экзокарпий (эпидерма с одноклеточными волосками с бородавчатой кутикулой) (600x); 5 - продольный срез: эфиромасличные канальцы (56x); 6 - склереиды мезокарпия (280x).

Раствор стандартного образца (СО) судана III. Около 0,005 г СО судана III растворяют в 10 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора не более 3 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Раствор стандартного образца (СО) ментола. Около 0,01 г СО ментола растворяют в 10 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора не более 3 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Около 1,0 г сырья, измельченного до отсутствия цельных плодов, помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 100 мл, прибавляют 10,0 мл спирта 96% и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 20 мин. После охлаждения до комнатной температуры извлечение фильтруют через бумажный фильтр (испытуемый раствор).

На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят раствора в виде полосы длиной 10 мм и шириной не более 3 мм 20 мкл (0,02 мл) испытуемого и рядом по 5,0 мкл (0,005 мл) раствора СО судана III и раствора СО ментола.

Пластинку с нанесенными пробами сушат при комнатной температуре, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 30 мин смесью растворителей толуол-этилацетат (95:5), и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 - 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры и сушат до удаления следов растворителей. Пластинку обрабатывают ванилина раствором 0,0005%, выдерживают в сушильном шкафу при температуре в течение 2 - 3 мин после чего сразу же просматривают при дневном свете.

На хроматограмме раствора СО ментола должна обнаруживаться зона адсорбции сине-фиолетового или сине-голубого цвета.

На хроматограмме раствора СО судана III выше должна обнаруживаться зона адсорбции синего или красновато-фиолетового цвета.

На хроматограмме испытуемого раствора должно обнаруживаться не менее 7 зон адсорбции (в порядке возрастания): голубого цвета, синего цвета на уровне зоны адсорбции СО ментола, желтого цвета, фиолетового цвета, розово-фиолетового цвета на уровне зоны адсорбции СО судана III, выше фиолетового цвета и сине-фиолетового цвета; допускается обнаружение других зон адсорбции (терпеноиды).

Испытание проводится методом газовой хроматографии/масс-спектрометрии.

Для анализа используют испытуемый раствор (см. раздел "Тонкослойная хроматография").

Хроматографируют испытуемый раствор в указанных выше условиях.

На хроматограмме испытуемого раствора должны регистрироваться основные пики: анисового альдегида с временем удерживания около 11,58 мин и анетола с относительным временем удерживания (по анисовому альдегиду) около 1,05.

Влажность. Цельное сырье - не более 12%.

Зола общая. Цельное сырье - не более 10%.

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье - не более 2,5%.

Поврежденных, недоразвитых плодов аниса и других частей. Цельное сырье - не более 5%.

Органическая примесь. Цельное сырье - не более 2,0%.

Минеральная примесь. Цельное сырье - не более 1%.

Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с требованиями ОФС "Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС "Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Остаточные количества пестицидов. В соответствии с требованиями ОФС "Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Цельное сырье: эфирного масла - не менее 1,5%.

Определение эфирного масла проводят в соответствии с требованиями ОФС "Определение содержания эфирного масла в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах" (метод 1 или 2, из 10,0 г сырья, измельченного до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, время перегонки 2 ч.)

Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС "Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов".

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС "Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов".