"ФС.2.5.0061.18. Фармакопейная статья. Боярышника плоды"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV")

Собранные в фазу полного созревания и высушенные плоды дикорастущих и культивируемых кустарников или небольших деревьев различных видов боярышника (Crataegus): боярышника сглаженного - C. laevigata (Poir.) DC. (боярышника колючего - C. oxyacantha sensu Pojark.), боярышника Королькова - C. korolkovii L., Henry, боярышника желтого - C. chlorocarpa Lenne et C. koch (боярышника алтайского - C. altaica (Lond.) Lange), боярышника даурского - С dahurica Koehne ex Schneid., боярышника однопестичного - C. monogina Jacq., боярышника германского - C. alemanniensis Cin., боярышника пятипестичного - C. pentagyna Waldst. et Kit., боярышника восточно-балтийского - C. orientobaltica Cin., боярышника отогнуточашелистикового - C. curvisepala Lindm., боярышника курземского - C. x curonica Cin., боярышника даугавского - C. x dunensis Cin., сем. розоцветные - Rosaceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Плоды яблокообразные, от шаровидной до эллипсоидальной формы, твердые, морщинистые, длиной 6 - 14 мм, шириной 5 - 11 мм, сверху с кольцевой оторочкой, образованной ссохшимися чашелистиками. В мякоти плода находятся 1 - 5 деревянистых косточек, имеющих неправильную треугольную, овальную или сжатую с боков форму. Поверхность косточек ямчато-морщинистая или бороздчатая по спинке. Цвет плодов от желто-оранжевого и коричневато-красного до темно-коричневого или черного, иногда с беловатым налетом выкристаллизовавшегося сахара. Запах отсутствует. Вкус водного извлечения сладковатый.

Отличительные признаки плодов боярышника различных видов приведены в таблице.

Порошок. Смесь частиц околоплодника и косточек плодов, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм. Цвет от желто-оранжевого и коричневато-красного до коричневого с черными и коричневатыми вкраплениями, иногда с беловатым налетом выкристаллизовавшегося сахара. Запах отсутствует. Вкус водного извлечения сладковатый.

Микроскопические признаки. Цельное сырье. При рассмотрении микропрепаратов эпидермиса плода с поверхности должны быть видны 4 - 6-угольные клетки с равномерно утолщенными стенками и желто-коричневым содержимым; редкие одиночные одноклеточные, слегка извилистые, на концах заостренные, толстостенные волоски. На кусочках оторочки плода должны быть многочисленные одноклеточные волоски со вздутиями, притупленные у верхушки и расширенные у основания, с тонкими стенками и коричневатым содержимым. Мякоть плода должна состоять из клеток округлой или овальной формы, содержащих хромопласты оранжево-красного или коричневато-желтого цвета, мелкие друзы и призматические кристаллы оксалата кальция. В мякоти плода проходят пучки, одиночные склереиды, рядом с крупными пучками расположены группы каменистых клеток или одиночные каменистые клетки; кристаллы оксалата кальция местами образуют кристаллоносную обкладку.

Порошок. При рассмотрении микропрепаратов должны быть видны фрагменты эпидермиса плода, состоящего из 4 - 6-угольных клеток с равномерно утолщенными стенками и желто-коричневым содержимым; фрагменты ткани с каменистыми клетками и одиночные каменистые клетки; фрагменты или целые волоски двух типов: одноклеточные, слегка извилистые, на концах заостренные, толстостенные и одноклеточные, со вздутиями, притупленные у верхушки и расширенные у основания, с тонкими стенками и коричневатым содержимым; фрагменты мякоти плода, состоящей из клеток, содержащих хромопласты оранжево-красного или коричневато-желтого цвета, мелкие друзы и призматические кристаллы оксалата кальция; должны быть видны одиночные друзы и призматические кристаллы оксалата кальция.

Раствор для детектирования 1. 1,0 г дифенилборилоксиэтиламина (дифенилборной кислоты аминоэтилового эфира) растворяют в 100 мл спирта 96%. Срок годности раствора не более 3 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Раствор для детектирования 2. 5 мл полиэтиленгликоля 400 смешивают со 100 мл спирта 96%. Срок годности раствора не более 6 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Раствор стандартного образца (СО) гиперозида. Около 0,0025 г СО гиперозида растворяют в 10 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора не более 3 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Около 1,0 г сырья, измельченного до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, помещают в колбу со шлифом вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл спирта 96%, нагревают с обратным холодильником на водяной бане при температуре 65 °C в течение 5 мин. После охлаждения до комнатной температуры полученное извлечение фильтруют через бумажный фильтр (испытуемый раствор).

На линию старта хроматографической пластинки со слоем силикагеля в виде полос длиной 10 мм, шириной не более 2 мм наносят 30 мкл испытуемого раствора и параллельно 2 мкл раствора СО гиперозида. Пластинку с нанесенными пробами сушат при комнатной температуре в течение 15 мин, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 40 мин смесью растворителей этилацетат-ацетон-толуол-муравьиная кислота безводная-вода (20:10:10:5:5), и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 - 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей. Хроматограмму обрабатывают раствором для детектирования 1, сушат, затем обрабатывают раствором для детектирования 2 и сразу выдерживают в сушильном шкафу при 100 - 105 °C в течение 1 - 3 мин, просматривают в УФ-свете при длине волны 365 нм.

На хроматограмме раствора СО гиперозида должна обнаруживаться зона адсорбции желтого, зеленовато-желтого, желто-зеленого или желто-оранжевого цвета.

На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться следующие зоны адсорбции: зона желтого, зеленовато-желтого, желто-зеленого или желто-оранжевого цвета на уровне зоны СО гиперозида, зона светло-синего или синего цвета выше уровня зоны СО гиперозида, допускается обнаружение зоны розово-фиолетового, желтого, желто-зеленого или желто-оранжевого цвета и зоны светло-синего цвета ниже уровня зоны СО гиперозида; допускается обнаружение дополнительных зон адсорбции.

Влажность. Цельное сырье, порошок не более 14%.

Зола общая. Цельное сырье, порошок - не более 3%.

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье, порошок - не более 1%.

Измельченность сырья. Порошок: частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, - не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,18 мм, - не более 5%.

Подгоревшие плоды. Цельное сырье - не более 2%.

Плоды недозрелые (коричневато-зеленые). Цельное сырье - не более 1%.

Плоды, поврежденные вредителями, дробленые, отдельные косточки, веточки, плодоножки, в том числе отделенные при анализе. Цельное сырье - не более 5%.

Органическая примесь. Цельное сырье - не более 1%.

Минеральная примесь. Цельное сырье, порошок - не более 0,5%.

Примечание. Плодами, поврежденными вредителями, считаются те плоды, у которых имеются явные повреждения наружных покровов и мякоти плода вредителями, а именно борозды, ходы, изъеденные участки и т.д.

Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с требованиями ОФС "Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС "Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Остаточные количества пестицидов. В соответствии с требованиями ОФС "Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Цельное сырье, порошок: суммы флавоноидов в пересчете на гиперозид - не менее 0,04%.

Алюминия хлорида спиртовой раствор 2%. 2 г алюминия хлорида растворяют в 50 мл спирта 70% в мерной колбе вместимостью 100 мл, доводят объем раствора тем же растворителем до метки, перемешивают. Срок годности раствора не более 3 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Около 5,0 г (точная навеска) сырья, измельченного до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, помещают в колбу со шлифом вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл спирта 96%, присоединяют к обратному холодильнику, нагревают на кипящей водяной бане в течение 60 мин, после охлаждения до комнатной температуры содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 мл. В колбу со шротом прибавляют 30 мл спирта 96%, присоединяют к обратному холодильнику и нагревают в течение 60 мин. После охлаждения раствор фильтруют через тот же фильтр в ту же колбу. В колбу со шротом прибавляют 20 мл спирта 96%, присоединяют к обратному холодильнику и нагревают в течение 60 мин. После охлаждения раствор фильтруют через тот же фильтр в ту же колбу. Объем раствора в колбе доводят спиртом 96% до метки (раствор А испытуемого раствора).

10 мл раствора А испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 6 мл алюминия хлорида спиртового раствора 2%, доводят спиртом 96% до метки и перемешивают (раствор Б испытуемого раствора). Оптическую плотность раствора Б испытуемого раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 10 мл раствора А испытуемого раствора, 0,1 мл уксусной кислоты концентрированной, помещенный в мерную колбу вместимостью 25 мл и доведенный спиртом 96% до метки.

Содержание суммы флавоноидов в пересчете на гиперозид в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

где A - оптическая плотность раствора Б испытуемого раствора;

- удельный показатель поглощения комплекса гиперозида с алюминия хлоридом при длине волны 410 нм, равный 380;

a - навеска сырья, г;

W - влажность сырья, %.

Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС "Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов".

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС "Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов".