Числом омыления (Is) называют количество калия гидроксида выраженное в миллиграммах, необходимое для нейтрализации свободных кислот и омыления сложных эфиров, содержащихся в 1,0 г испытуемого вещества.
Методика
Точную навеску испытуемого вещества в зависимости от ожидаемого числа омыления (таблица) помещают в колбу с обратным холодильником вместимостью 250 мл. Прибавляют 25,0 мл калия гидроксида раствора спиртового 0,5 М и несколько стеклянных бусин, нагревают при кипении на водяной бане в течение 30 мин. или времени, указанного в фармакопейной статье, до получения прозрачного раствора. Прибавляют 1 мл фенолфталеина раствора 1% и немедленно, пока раствор горячий, оттитровывают избыток калия гидроксида хлористоводородной кислоты раствором 0,5 М.
Проводят контрольный опыт в тех же условиях.
Таблица
Навеска испытуемого вещества в зависимости
от ожидаемого числа омыления
Число омыления (Is) вычисляют по формуле:
,где: V1 - объем хлористоводородной кислоты раствора 0,5 М, израсходованный на титрование в основном опыте, мл;
V2 - объем хлористоводородной кислоты раствора 0,5 М, израсходованный в контрольном опыте, мл;
а - навеска испытуемого вещества, г;
28,05 - количество калия гидроксида, содержащееся в 1 мл калия гидроксида раствора спиртового 0,5 М, мг.
В случае трудно омыляемых веществ прибавляют 5-10 мл ксилола и нагревают более продолжительное время (время нагревания указывают в фармакопейной статье).
При анализе окрашенных масел конечную точку титрования устанавливают потенциометрически.
Вернуться в "Каталог нормативных документов"
Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/gosudarstvennaya-farmakopeya/6/obshc_45447.html
На правах рекламы:
|