"ОФС.1.2.2.2.0017. Общая фармакопейная статья. Фториды"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание")

Методы определения фторидов основаны на использовании качественной реакции этих ионов с ализаринкомплексоном (метод 1) и спектрофотометрии (метод 2).

Испытание применяют для полуколичественного (метод 1) и количественного (метод 2) определения фторидов.

Испытуемый раствор. Указанное в фармакопейной статье количество лекарственного средства вносят в пробирку, встроенную в аппаратуру, изображенную на рис. 1. Прибавляют 0,1 г промытого хлористоводородной кислотой песка и 20 мл смеси равных объемов серной кислоты концентрированной и воды. Нагревают оболочку пробирки, содержащую тетрахлорэтан, до температуры его кипения (146 °C). Нагревают парогенератор и дистиллируют, собирая дистиллят в мерную колбу вместимостью 100 мл, содержащую 0,3 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида и 0,1 мл фенолфталеина раствора 0,1%. Во время дистилляции в пробирке поддерживают постоянный объем (20 мл), а в мерной колбе - щелочную среду, прибавляя при необходимости 0,1 М раствор натрия гидроксида. Доводят объем полученного дистиллята до метки.

Эталонный раствор. Готовят аналогичным образом, как испытуемый раствор с использованием 5 мл фторида стандартного раствора 10 мкг/мл вместо испытуемой субстанции.

В одну из двух пробирок с притертой пробкой помещают 20 мл испытуемого раствора, в другую - 20 мл эталонного раствора. В обе пробирки прибавляют по 5 мл ализаринкомплексона реактива. Образующееся синее окрашивание испытуемого раствора через 20 мин не должно быть интенсивнее окрашивания эталонного раствора.

Смешанный раствор реагентов. Ацетатный буферный раствор pH 4,3 - раствор лантана (III) нитрата 0,0005 М - раствор ализаринкомплексона 0,0005 М - ацетон 1:5:6,5:11. Раствор используют свежеприготовленным.

Испытуемый раствор. Готовят как указано в фармакопейной статье. Содержание алюминия в испытуемом растворе не должно превышать 0,2 мг/л, железа - 0,7 мг/л.

Контрольный раствор. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 25,0 мл смешанного раствора реагентов и доводят объем раствора водой для хроматографии до метки.

Построение калибровочного графика. В мерные колбы вместимостью 50 мл помещают 0,1 мл, 0,2 мл, 0,3 мл, 0,4 мл и 0,5 мл фторида стандартного раствора 10 мкг/мл (соответствуют концентрациям в испытуемом растворе 0,04 мг/л, 0,08 мг/л, 0,12 мг/л, 0,16 мг/л и 0,20 мг/л фторид-иона), прибавляют 20 мл воды для хроматографии и 25,0 мл смешанного раствора реагентов, доводят объем раствора водой для хроматографии до метки. Через 15 мин измеряют оптические плотности полученных растворов на спектрофотометре в максимуме поглощения при 600 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора в качестве раствора сравнения.

К 25,0 мл испытуемого раствора прибавляют 25,0 мл смешанного раствора реагентов и через 15 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в максимуме поглощения при 600 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора в качестве раствора сравнения. По калибровочному графику находят концентрацию фторид-иона.