Методы 1 - 3 определения аммония основаны на образовании, в зависимости от его концентрации, желто-бурого осадка или желтого окрашивания с калия тетрайодомеркурата щелочным раствором (реактивом Несслера). Предельная чувствительность реакции - 0,3 мкг/мл аммоний-иона. При концентрации аммоний-иона 2 мкг/мл наблюдается выраженное желтое окрашивание. Метод 2 предназначен для определения аммония в лекарственных средствах, содержащих щелочноземельные и тяжелые металлы. Метод 3 предназначен для определения аммония в лекарственных средствах, содержащих более 0,03% примеси железа.
Метод 4 определения аммония основан на взаимодействии ионов аммония с серебряно-марганцевой бумагой.
Испытание применяют для полуколичественного определения ионов аммония.
Испытуемый раствор. Готовят 10 мл раствора испытуемого образца, как указано в фармакопейной статье.
Эталонный раствор. 10 мл аммония стандартного раствора 2 мкг/мл.
К испытуемому и эталонному растворам прибавляют по 0,15 мл реактива Несслера и перемешивают. Через 5 мин сравнивают окраску растворов.
Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать окраску эталонного раствора.
Испытуемый раствор. Навеску испытуемого образца, указанную в фармакопейной статье, растворяют в возможно меньшем количестве воды, прибавляют при охлаждении 2 мл натрия гидроксида раствора 10% и 2 мл натрия карбоната раствора 10%. Полученный раствор разбавляют водой до требуемой концентрации, взбалтывают и фильтруют. Отбирают 10 мл полученного фильтрата.
Эталонный раствор. 10 мл аммония стандартного раствора 2 мкг/мл.
К испытуемому и эталонному растворам прибавляют по 0,15 мл реактива Несслера и перемешивают. Через 5 мин сравнивают окраску растворов.
Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать окраску эталонного раствора.
Испытуемый раствор. К 10 мл раствора, приготовленного, как указано в фармакопейной статье, прибавляют две капли натрия гидроксида раствора 10% и 3 мл калия-натрия тартрата раствора 20% и перемешивают.
Эталонный раствор. К 10 мл аммония стандартного раствора 2 мкг/мл прибавляют две капли натрия гидроксида раствора 10% и 3 мл калия-натрия тартрата раствора 20%.
К испытуемому и эталонному растворам прибавляют по 0,15 мл реактива Несслера и перемешивают. Через 5 мин сравнивают окраску растворов.
Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать окраску эталонного раствора.
Испытуемый раствор. Навеску растертого в тонкий порошок испытуемого образца, указанную в фармакопейной статье, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 25 мл и растворяют или суспендируют в 1 мл воды.
Эталонный раствор. К указанному в фармакопейной статье объему аммония стандартного раствора 1 мкг/мл прибавляют 1 мл воды.
К испытуемому и эталонному растворам через воронку прибавляют по 0,3 г магния оксида тяжелого. Между стенкой колбы и пробкой закрепляют полоску серебряно-марганцевой бумаги так, чтобы ее часть размером 5 x 5 мм, смоченная несколькими каплями воды, находилась ниже нижнего края пробки. Колбы немедленно закрывают и перемешивают круговыми движениями, не допуская разбрызгивания жидкости, и выдерживают в течение 30 мин при температуре 40 °C.
Серая окраска полоски бумаги над испытуемым раствором не должна превышать окраску полоски бумаги над эталонным раствором.
Вернуться в "Каталог нормативных документов"
Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/gosudarstvennaya-farmakopeya/6/ofs_1_97780.html
На правах рекламы:
|