Основные ссылки

На правах рекламы:

Произвольная ссылка:

Описание

Источник публикации

М.: "Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание", Том III, 2018

Примечание к документу

Документ утратил силу с 01.09.2023 в связи с введением в действие ФС.2.1.0164, утв. Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377.

В соответствии с Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749 данный документ введен в действие с 01.12.2018.

Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте /template/go.php?url=https://femb.ru/femb/pharmacopea.php по состоянию на 26.12.2018.

Взамен ФС 42-2780-91.

Название документа

"ФС.2.1.0164.18. Фармакопейная статья. Преднизолон"

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)

("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том III")

"ФС.2.1.0164.18. Фармакопейная статья. Преднизолон"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том III")

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Преднизолон	ФС.2.1.0164.18
Преднизолон
Prednisolonum	Взамен ФС 42-2780-91

,17,21-Тригидроксипрегна-1,4-диен-3,20-дион

C₂₁H₂₈O₅	М.м. 360,44

Содержит не менее 97,0% и не более 102,0% преднизолона C₂₁H₂₈O₅ в пересчете на сухое вещество.

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.

<*> Гигроскопичен. Обладает полиморфизмом.

--------------------------------

<*> Приводится для информации.

Растворимость. Растворим в метаноле, умеренно растворим в ацетоне, мало растворим в метиленхлориде, очень мало растворим в воде.

Подлинность

1. ИК-спектрометрия. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см^-1, по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца преднизолона.

Если спектры различаются, испытуемую субстанцию и стандартный образец преднизолона растворяют в минимальном объеме ацетона, выпаривают досуха и регистрируют спектры сухих остатков.

2. ВЭЖХ. Время удерживания основного пика на хроматограмме испытуемого раствора Б должно соответствовать времени удерживания основного пика на хроматограмме раствора сравнения Б ("Количественное определение").

3. Качественная реакция. К 2 мг испытуемой субстанции прибавляют 2 мл серной кислоты концентрированной и оставляют на 2 - 3 мин. Должно появиться красное окрашивание. К полученному раствору осторожно прибавляют 10 мл воды. Окраска должна исчезнуть и образоваться серый хлопьевидный осадок.

Удельное вращение. От +113 до +119 в пересчете на сухое вещество (1% раствор субстанции в 96% этаноле, ОФС "Поляриметрия").

Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС "Высокоэффективная жидкостная хроматография").

Подвижная фаза (ПФА). Вода-ацетонитрил 77:23.

Подвижная фаза (ПФБ). Вода-ацетонитрил 60:40.

Растворитель. Вода-ацетонитрил 50:50.

Испытуемый раствор А. Около 25 мг (точная навеска) субстанции растворяют в 10 мл растворителя и доводят объем раствора растворителем до 25,0 мл.

Испытуемый раствор Б. 2,0 мл испытуемого раствора А доводят растворителем до 20,0 мл.

Раствор сравнения А. Около 25 мг (точная навеска) стандартного образца преднизолона растворяют в 10 мл растворителя и доводят объем раствора растворителем до 25,0 мл.

Раствор сравнения Б. 2,0 мл раствора сравнения А доводят растворителем до 20,0 мл.

Раствор сравнения В. 2,0 мл раствора сравнения Б доводят растворителем до 20,0 мл.

Раствор сравнения Г. 1,0 мл раствора сравнения В доводят растворителем до 20,0 мл.

Раствор сравнения Д. 12 мг гидрокортизона растворяют в 10 мл растворителя. 1,0 мл полученного раствора доводят раствором сравнения А до 20 мл.

Хроматографические условия

Колонка	0,46 x 30 см, октадецилсилил силикагель, 5 мкм
Температура колонки	40 °C
Скорость потока	1,5 мл/мин
Детектор	спектрофотометрический, 254 нм
Объем пробы	20 мкл

Градиентное элюирование

Время, мин	ПФА, %	ПФБ, %	Режим
0	100	0	Изократический
0 - 25	100	0	Изократический
25 - 45			Линейный градиент
45 - 60	0	100	Изократический
60 - 61			Линейный градиент
61 - 100	100	0	Изократический

Хроматографируют растворы сравнения В, Г, Д и испытуемый раствор А.

Относительные времена удерживания: преднизолон - 1, гидрокортизон - 1,06 соответственно.

Пригодность хроматографической системы:

- на хроматограмме раствора сравнения Д отношение p/v между наименьшим пиком и линией, соединяющей его с пиком преднизолона, должно быть не менее 2;

- на хроматограмме раствора сравнения В относительное стандартное отклонение площади пика преднизолона не должно превышать 5,0% (6 определений).

Содержание каждой примеси в субстанции в процентах (X) вычисляют по формуле:

где S_i - площадь пика каждой примеси на хроматограмме испытуемого раствора;

S₀ - площадь пика преднизолона на хроматограмме раствора сравнения В;

a_i - навеска субстанции, взятая для приготовления испытуемого раствора А, мг;

a₀ - навеска стандартного образца преднизолона, мг.

Допустимое содержание примесей.

- Любой примеси должно быть не более 1,0%;

- только одной примеси может быть более 0,5%;

- сумма примесей не должна превышать 2,0%.

Не учитывают пики, площадь которых составляет менее площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения Г (менее 0,05%).

Потеря в массе при высушивании. Не более 1,0% (ОФС "Потеря в массе при высушивании", способ 1). Для определения используют около 0,5 г (точная навеска) субстанции.

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Определение проводят методом ВЭЖХ в условиях испытания "Родственные примеси". Хроматографируют испытуемый раствор Б и раствор сравнения Б.

Содержание преднизолона C₂₁H₂₈O₅ в субстанции в пересчете на сухое вещество в процентах (X) вычисляют по формуле:

где S₁ - площадь пика преднизолона на хроматограмме испытуемого раствора;

S₀ - площадь пика преднизолона на хроматограмме стандартного раствора;

a - навеска субстанции, мг;

a₀ - навеска стандартного образца преднизолона, мг;

W - потеря в массе при высушивании, %;

P - содержание основного вещества в стандартном образце преднизолона, %.

Хранение. В плотно закрытой упаковке в защищенном от света месте.

Вернуться в "Каталог нормативных документов"

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/gosudarstvennaya-farmakopeya/7/fs_2_17880.html

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

На правах рекламы:

Разработка сайта
ArtStyle Group

Полное меню

Основные ссылки

Вернуться в "Каталог нормативных документов"