Основные ссылки

На правах рекламы:

Произвольная ссылка:

Описание

Источник публикации

М.: "Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание", Том III, 2018

Примечание к документу

Документ утратил силу с 01.09.2023 в связи с введением в действие ФС.2.1.0083, утв. Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377.

В соответствии с Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749 данный документ введен в действие с 01.12.2018.

Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте /template/go.php?url=https://femb.ru/femb/pharmacopea.php по состоянию на 21.12.2018.

Взамен ГФ XII, ч. 1, ФС 42-0227-07.

Название документа

"ФС.2.1.0083.18. Фармакопейная статья. Гидрокортизона ацетат. Гидрокортизон"

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)

("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том III")

"ФС.2.1.0083.18. Фармакопейная статья. Гидрокортизона ацетат. Гидрокортизон"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том III")

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Гидрокортизона ацетат	ФС.2.1.0083.18
Гидрокортизон
Hydrocortisoni acetas	Взамен ГФ XII, ч. 1, ФС 42-0227-07

(

-Дигидрокси-3,20-диоксопрегн-4-ен-21-ил)ацетат


C₂₃H₃₂O₆	М.м. 404,5

Содержит не менее 97,0% и не более 103,0% гидрокортизона ацетата C₂₃H₃₂O₆ в пересчете на сухое вещество.

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.

Растворимость. Практически нерастворим в воде, малорастворим в хлороформе, очень малорастворим в спирте 96%.

Подлинность. 1. ИК-спектрометрия. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см^-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца гидрокортизона ацетата.

2. Спектрофотометрия. Ультрафиолетовый спектр испытуемого раствора (раздел "Количественное определение") в области длин волн от 200 до 300 нм должен иметь максимум поглощения при 241 нм.

3. Качественная реакция. 50 мг субстанции растворяют в 2 мл спирта 96%, прибавляют 2 мл серной кислоты концентрированной и кипятят в течение 1 мин; должен выделяться этилацетат, обнаруживаемый по запаху.

Удельное вращение. От +158 до +167 в пересчете на сухое вещество (1% раствор субстанции в диоксане; раствор готовят при нагревании до кипения, ОФС "Поляриметрия").

Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС "Высокоэффективная жидкостная хроматография").

Подвижная фаза (ПФ). Ацетонитрил-вода 40:60.

Испытуемый раствор. Около 25 мг (точная навеска) субстанции растворяют в 5 мл метанола и доводят объем ПФ до 10,0 мл.

Раствор сравнения А. 1,0 мл испытуемого раствора доводят ПФ до 100,0 мл.

Раствор сравнения Б. 2 мг субстанции и 2 мг стандартного образца кортизона ацетата растворяют в 40 мл ПФ.

Раствор сравнения В. 1,0 мл раствора сравнения А доводят ПФ до 20,0 мл.

Хроматографические условия

Колонка	25 x 0,46 см, силикагель октадецилсилильный для хроматографии (С18), 5 мкм;
Скорость потока	1,0 мл/мин;
Детектор	спектрофотометрический, 254 нм;
Объем пробы	20 мкл;
Время хроматографирования	3-кратное от времени удерживания основного пика.

Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения А, Б и В.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора сравнения Б:

- разрешение (R) между пиками гидрокортизона ацетата и кортизона ацетата должно быть не менее 4,0;

- фактор асимметрии пика (A_s) гидрокортизона ацетата должен быть не более 2,0;

- относительное стандартное отклонение площади пика гидрокортизона ацетата должно быть не более 2,0% (6 определений).

Относительные времена удерживания соединений: гидрокортизона ацетат - 1,0 (около 10 мин), кортизона ацетат - около 1,2.

Допустимое содержание примесей. На хроматограмме испытуемого раствора:

- площадь пика любой примеси должна быть не более площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения А (не более 1,0%);

- суммарная площадь пиков всех примесей не должна более чем в 1,5 раза превышать площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения А (не более 1,5%).

Не учитывают пики, площадь которых меньше площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения В (менее 0,05%).

Потеря в массе при высушивании. Не более 0,5% (ОФС "Потеря в массе при высушивании", способ 1). Около 0,5 г (точная навеска) субстанции высушивают при температуре 60 °C.

Сульфатная зола. Не более 0,1% (ОФС "Сульфатная зола"). Для определения используют около 1 г (точная навеска) субстанции.

Тяжелые металлы. Не более 0,001%. Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС "Тяжелые металлы", метод 2, в зольном остатке, полученном после сжигания 1 г субстанции (ОФС "Сульфатная зола"), с использованием эталонного раствора 1.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС "Остаточные органические растворители".

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Определение проводят методом спектрофотометрии (ОФС "Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях").

Около 50 мг (точная навеска) субстанции растворяют в 70 мл спирта 96% при нагревании на водяной бане, охлаждают, доводят объем раствора спиртом 96% до 100,0 мл и перемешивают. 1,0 мл полученного раствора доводят спиртом 96% до 50,0 мл и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 241 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

В качестве раствора сравнения используют спирт 96%.

Содержание гидрокортизона ацетата C₂₃H₃₂O₆ в субстанции в пересчете на сухое вещество в процентах (X) вычисляют по формуле:

где A - оптическая плотность при 241 нм;

a - навеска субстанции, мг;

395 - удельный показатель поглощения гидрокортизона ацетата при

241 нм;

W - потеря в массе при высушивании, %.

Хранение. В защищенном от света месте при температуре не выше 25 °C.

Вернуться в "Каталог нормативных документов"

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/gosudarstvennaya-farmakopeya/7/fs_2_39090.html

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

На правах рекламы:

Разработка сайта
ArtStyle Group

Полное меню

Основные ссылки

Вернуться в "Каталог нормативных документов"