"ОФС.1.2.3.0023.18. Фармакопейная статья. Определение свинца в глюкозе"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)

Требования настоящей общей фармакопейной статьи распространяются на методы количественного определения свинца в глюкозе.

Определение свинца в глюкозе проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) в соответствии с ОФС "Атомно-адсорбционная спектрометрия" или методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС ИСП) в соответствии с ОФС "Атомно-эмиссионная спектрометрия".

Субстанция должна содержать не более 0,00005% (0,5 ppm) свинца.

Испытуемый раствор. 20,0 г субстанции растворяют в смеси равных объемов уксусной кислоты разведенной 12% и воды, доводят объем раствора этой смесью растворителей до 100,0 мл и перемешивают. Прибавляют 2,0 мл насыщенного раствора (около 10 г/л) аммония пирролидиндитиокарбамата и 10 мл метилизобутилкетона, встряхивают в течение 30 сек в защищенном от света месте. Оставляют до расслоения. Для испытания отбирают слой метилизобутилкетона.

Растворы сравнения. Готовят три раствора сравнения аналогично испытуемому раствору, но с добавлением к 20,0 г испытуемой субстанции соответственно 0,5 мл, 1,0 мл и 1,5 мл эталонного раствора свинца (10 ppm Pb).

Примечание. Приготовление эталонного раствора свинца 10 ppm: 10,0 мл стандартного раствора 100 мкг/мл свинец-иона (ОФС "Тяжелые металлы") доводят водой до 100,0 мл.

Устанавливают нулевую точку на приборе, используя метилизобутилкетон, обработанный аналогично испытуемому раствору, но без добавления испытуемого вещества. Измеряют поглощение испытуемого раствора и раствора сравнения, при длине волны 283,3 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым свинцовым катодом и воздушно-ацетиленовое пламя.

Испытуемый раствор. 5,0 г субстанции (глюкоза) растворяют в 10 мл 6% раствора азотной кислоты при нагревании 60 °C, при перемешивании в течение 20 мин. Затем переносят содержимое в колбу на 25 мл и доводят до метки 6% раствором азотной кислоты.

Приготовление 6% раствора азотной кислоты. 6 мл азотной кислоты концентрированной свободной от свинца помещают в колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки деионизованной водой и перемешивают.

Проведения измерений. Измерение проводят методом стандартных добавок. В четыре мерные колбы на 10 мл, кроме одной, прибавляют пропорционально увеличивающиеся объемы 0,5, 1,0, 1,5 мл стандартного раствора свинца с концентрацией 10 мг/л. Доводят содержимое каждой колбы испытуемым раствором до метки. Содержания свинца проводят путем сравнения эмиссии испытуемого раствора с эмиссией растворов с добавками растворов элемента известной концентрации на длинах волн свинца 220,353 нм и 283,306 нм. Измерения проводят для каждого раствора не менее трех раз. За результат измерений принимают среднее арифметическое по двум длинам волн.

Методом наименьших квадратов рассчитывают параметры линейного уравнения зависимости среднего значения результата измерения эмиссии от концентрации раствора и вычисляют концентрацию определяемого элемента в испытуемом растворе. Для этого строят график зависимости среднего результата измерения эмиссии от добавленного количества определяемого элемента. Экстраполируют линию, соединяющую эти точки на графике, до пересечения с осью абсцисс. Расстояние от начала координат до полученной точки пересечения дает концентрацию определяемого элемента в испытуемом растворе.