8.2. Куски заполнителя, оставшиеся на сите 5 мм, тщательно просматриваются с помощью лупы и замеченные при этом кусочки прилипшего цемента или раствора осторожно удаляются вручную шпателем или щеткой. Снятые куски и пыль присоединяют к растворной части.
8.3. Все крупные куски щебня испытываются на присутствие карбонатов (вскипание капли HCl на поверхности щебенки). Обнаруженные щебенки карбонатных пород (известняка, доломита) отбирают пинцетом и хранят отдельно.
8.4. Оставшиеся куски крупного заполнителя (за вычетом карбонатных зерен) обрабатывают два-три раза холодной разведенной HCl (1:10) декантацией (ополаскиванием), затем три раза водой, один раз 1%-ным раствором NaOH (декантацией) и опять два раза водой, после чего сушат, присоединяют отложенные карбонатные щебенки и взвешивают (масса Д). Промывные воды соединяют вместе и обрабатывают по п. 8.6 настоящих Методических рекомендаций.
8.5. Если крупный заполнитель состоит, в основном, из карбонатных пород, обработка HCl не применяется.
8.6. Разность масс В - Д = К представляет количество цемента и песка, оставшееся на кусках крупного заполнителя после термической обработки и содержащееся в промывных водах (п. 8.4 настоящих Методических рекомендаций). Эти воды содержат незначительный осадок (песок), который отфильтровывают, высушивают, взвешивают (масса Е) и присоединяют к массе песка.
8.7. Остаток (К - Е) представляет собой цемент, прилипший к щебню; он прибавляется к цементу растворной части. Если Е меньше 1%, он может не учитываться при расчетах.
ОПРЕДЕЛЕНИЕМ ЦЕМЕНТА (ХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД)
9.1. Порядок проведения анализа растворной части бетона (фракция, прошедшая через сито 5 мм) после отделения крупного заполнителя (п. 8.1 настоящих Методических рекомендаций) будет различным в зависимости от результатов качественного анализа бетона (см. разд. 5 настоящих Методических рекомендаций). При этом возможны следующие варианты:
А. Общий случай.
Б. Бетон на карбонатном песке.
В. Бетон на пуццолановом цементе и шлакопортландцементе (или с введением этих добавок отдельно).
(некарбонатным) песком
9.2. Фракция, прошедшая сквозь сито 5 мм (растворная часть), измельчается до прохождения сквозь сито 1 мм, путем квартования доводится до 50 г, из которых 5 - 10 г растирают в ступке до прохождения сквозь сито с сеткой N 008.
9.3. Навеска 2 г, взятая из данной пробы, растворяется в 50 мм разбавленной HCl (1:3). Когда видимая реакция растворения закончится, содержимое стакана нагревают в течение 10 - 15 мин при 70 °C и дают отстояться. Декантируют, удерживая осадок как можно дольше в стакане, промывают горячей водой не менее пяти раз. К осадку добавляют 50 мл 5%-ного раствора соды, нагревают 10 мин, фильтруют горячим через беззольный фильтр, промывают водой 5 - 6 раз. Нерастворимый остаток помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфеле при температуре 900 - 1000 °C до постоянной массы.
, (2)где
G - навеска растворной части бетона, г.
Полученный нерастворимый остаток растворной части относится, в основном, к мелкому заполнителю - песку.
9.5. Солянокислый фильтрат после отделения нерастворимого остатка используют для определения растворимой
9.6. Для определения содержания растворимой
9.7. Солянокислый раствор в стакане или фарфоровой чашке выпаривают досуха на водяной бане. Полученный осадок смачивают 10 мм HCl (уд. вес 1,19), добавляют 10 мл 1%-ного раствора желатины, энергично перемешивают в течение 5 мин, доливают 10 - 15 мл горячей воды. Стенки стакана обмывают горячей водой, следя за тем, чтобы осадок полностью перешел в раствор. Стакан ставят в теплое место на 15 - 20 мин для коагуляции осадка, который затем отфильтровывают через неплотный беззольный фильтр в мерную колбу на 200 - 250 мл.
Отфильтрованный осадок кремнекислоты помещают во взвешенный платиновый или фарфоровый тигель, озоляют без воспламенения, прокаливают в муфельной печи при температуре 1000 - 1100 °C в течение 30 - 40 мин, охлаждают и взвешивают.
, (3)где
G - навеска растворной части, г.
9.9. Фильтрат после определения
9.10. Для определения
9.11. Перед определением CaO необходимо предварительно отделить полуторные окислы уротропином.
9.12. Для этого берут 50 мл фильтрата, оставшегося после определения
9.13. Для определения CaO рекомендуется использовать комплексометрический метод с индикатором мурексидом. К фильтрату после отделения элементов группы полуторных окислов уротропином прибавляют 15 мл комплексона Ш, чтобы предотвратить выпадение в осадок гидрата окиси кальция. Доливают 10 - 12 мл 20%-ного раствора едкого натра, на кончике шпателя вводят индикатор, после чего дотитровывают раствор комплексоном Ш до перехода малинового окрашивания в устойчивое фиолетовое.
Содержание CaO, %, вычисляют по формуле
, (4)где V - объем 0,1 н раствора комплексона Ш, пошедший на титрование, мл;
G - навеска растворной части, г;
K - коэффициент, учитывающий разведение.
Примечание. Для приготовления сухой смеси индикатора 1 г мурексида тщательно перемешивают с 99 г безводного хлористого натрия.
9.14. Для определения CaO могут быть использованы также другие методы, изложенные в ГОСТ 5382-73.
9.15. Определение п.п.п. производят из отдельной навески. В предварительно прокаленный фарфоровый тигель отвешивают 1 г растворной части бетона, прокаливают при температуре 900 - 1000 °C в течение 30 мин, затем охлаждают и взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы. Потерю при прокаливании (п.п.п.), %, вычисляют по формуле
, (5)где
G - навеска, г.
9.16. Результаты анализов Н.О.,
(6)9.17. Одновременно с анализом растворной части бетона по тем же методикам анализируются исходные материалы (если они имеется) для получения значений Н.О.,
9.18. Количество цемента в растворной части пробы находят по данным химического анализа:
исходя из % Н.О. (см. п. 9.4)
исходя из %
исходя из % CaO (см. п. 9.13)
9.19. Расчет по формулам (7), (8), (9) требует данных о Н.О.,
Для песка содержание
, CaO = 2%. Для портландцемента лучше всего сделать анализ или использовать имеющиеся результаты анализов для цемента того же завода, откуда был получен цемент для изготовления испытываемого бетона (обычно это может быть установлено). Если же нельзя установить происхождение и анализ цемента, можно принять за цемент все растворимое растворной части, а нерастворимый остаток - за песок. При этом пренебрегают растворимостью песка, но вместе с тем и нерастворимым остатком цемента - обе эти неточности взаимно нейтрализуются.9.20. Полученные значения количества цемента в растворной части переводят в % бетона, умножая на % растворной части в нем (масса Г) и деля на 100.
9.21. В тех случаях, когда качественный анализ показал наличие карбонатов в песке, анализ дополняется определением углекислоты. Это определение проводят в отдельной навеске (1 - 5 г) из растворной части бетона по методике Фрезениуса-Классена или с помощью кальциметра <*>. Полученная величина
--------------------------------
<*> См. И.И. Курбатова. Современные методы химического анализа строительных материалов. М., 1972.
9.22. Содержание известняка, %, вычисляется по формуле
, (10)где %
9.23. Если определение
определяется по формуле , (11)где 2,5 - условная величина п.п.п. в бетоне (без карбонатного заполнителя).
9.24. Когда не имеется в наличии примененного карбонатного песка или данных его анализа (т.е. содержания в нем
в бетоне без карбонатов), т.е. определяют количество CaO, относящееся к цементу. Вычитая это количество из всего количества CaO (п. 9.13 настоящих Методических рекомендаций) в пробе, получают в остатке CaO, содержащуюся в карбонатном песке.Разделив это значение на 56 и умножив на 100, находят количество
в бетоне. Если песок состоит из известняка, эта цифра будет близка к содержанию карбонатного песка в бетоне.(или с введением этих добавок отдельно)
9.25. В случаях, когда петрографический анализ (п. 5.3 настоящих Методических рекомендаций) обнаружит в бетоне наличие активных минеральных добавок, термическая обработка (прокаливание + погружение в воду) повторяется не менее трех раз, после чего полученная россыпь последовательно просеивается (промывается) через сито с отверстиями в 5 мм; 0,14 мм и через сито с сеткой N 008 (ГОСТ 3584-73).
9.26. Обработка крупного заполнителя (фракция крупнее 5 мм) производится как обычно (п. 8.4). Остальные 3 фракции (остатки на ситах 0,14 мм и N 008 и фракция, прошедшая через сито N 008) высушивают, прокаливают и взвешивают, после чего в них анализом по пп. 9.4, 9.13, 9.15 настоящих Методических рекомендаций определяют п.п.п., Н.О. и CaO. Все расчеты делаются на прокаленное вещество.
9.27. Чтобы устранить из дальнейших расчетов третий компонент - песок, следует определить содержание в песке обеих фракций (остаток на сите N 008 и фракция, прошедшая через сито N 008) и вычесть эти величины из общего % фракций, полученного по п. 9.26 настоящих Методических рекомендаций. Эти поправки относятся только к двум тонким фракциям, т.к. в песчаной фракции (остаток на сите N 0,14 мм) добавки, применяемые тонкомолотыми, должны отсутствовать.
Для этого или определяют в пробе песка (если он имеется) количество обеих тонких фракций или же, если пробы песка нет, принимают по ГОСТ 10268-62 средний % пылевидных в песке (5%), условно разделяя его таким образом:
количество фракции, прошедшей через сито 0,14 мм и оставшейся на сите с сеткой N 008, в песке равно 4%, а количество фракции, прошедшей через сито с сеткой N 008, - 1% от массы песка.
Процент пылевидных в данной фракции определяется умножением 4% и 1% соответственно на общий % песка (остаток на сите 0,14 мм) в данном образце и делением полученных произведений на 100. Полученную величину вычитают из % соответствующей фракции в образце.
9.28. Для определения содержания цемента пересчитывают % CaO, найденный при химическом анализе фракций, на растворимую часть (100 - Н.О.), т.е. формула (9) принимает вид:
причем для двух фракций (остаток на сите N 008 и фракция, прошедшая через сито N 008), в которых содержится добавка, в качестве вычитаемого принимается % CaO добавки:
Полученные количества цемента, %, относятся к растворной части фракций. Умножая их последовательно на
и на , получаем пофракционное содержание цемента в растворной части исследуемой пробы.9.29. Для определения содержания добавки из общей массы фракций (остаток на сите N 006 и фракция, прошедшая через сито N 008) в % вычитаются найденные количества цемента для этих фракций и поправка на песок (по п. 9.27 настоящих Методических рекомендаций).
9.30. Общее содержание цемента и добавки в исследуемой пробе бетона находят, суммируя найденные пофракционно количества этих материалов.
9.31. Для определения содержания песка следует из массы фракции, оставшейся на сите 0,14 мм, вычесть содержание цемента в этой фракции и к остатку прибавить обе поправки на содержание пылевидных в тонких фракциях (по п. 9.27 настоящих Методических рекомендаций).
9.32. Когда исходные материалы отсутствуют, допускают в формулах (12) и (13) для определения % цемента условные величины:
CaO в цементе (считая на прокаленное вещество) - 66%;
CaO в добавке, в зависимости от типа, который устанавливается качественным петрографическим анализом по п. 5.3 настоящих Методических рекомендаций, %:
для зол каменных углей ......... 1 - 2;
для трепелов ................... 4 - 5;
для доменных шлаков ............ 35 - 49;
CaO в песке ................... 0,5 - 1.
9.33. Содержание доменного гранулированного шлака в цементе и цементно-песчаном растворе можно определить также по методике <*>, основанной на избирательной растворимости цемента и гранулированного доменного шлака в ацетон-этаноловом растворе салициловой кислоты.
--------------------------------
<*> См. "Рекомендации по определению содержания доменного гранулированного шлака в цементах". М., 1978.
9.34. Для разделения золы и песка может быть использован метод центрифугирования указанной смеси в жидкости Туле (раствор 120 г йодистой ртути и 100 г йодистого калия в 75 мл дистиллированной воды), основанный на различии в удельной массе этих материалов. В процессе центрифугирования в жидкости Туле зола всплывает, а песок остается на дне.
ПО РАЗНОСТИ (СИТОВОЙ МЕТОД)
10.1. Данный метод может применяться в двух вариантах:
разделение бетона на компоненты только нагреванием;
разделение бетона с применением химической обработки пробы.
10.2. По первому варианту проба бетона, подготовленная как указано в п. 7.1 настоящих Методических рекомендаций, подвергается повторной термической обработке до тех пор, пока в рассыпающейся смеси не исчезнут видимые глазом частички затвердевшего цемента (серого цвета).
10.3. Полученная после последнего подсушивания смесь просеивается через сита с размером отверстий 10 мм, 5 мм и 0,14 мм. Сумма остатков на сите 5 мм к более относится к крупному заполнителю.
10.4. Фракция между ситами 5 мм и 0,14 мм представляет собой, в основном, мелкий заполнитель - песок. Учитывая, однако, что по ГОСТ 8736-77 в песке допускается до 10% фракции меньше 0,14 мм, при подсчете количества песка к сумме фракций между ситами 0,14 мм и 5 мм добавляется еще 5% массы этой суммы за счет фракции, прошедшей через сито 0,14 мм. Остаток этой последней фракции относится к цементу.
10.5. Полное содержание цемента определяется путем вычитания из общей массы пробы бетона суммы крупного и мелкого заполнителя (т.е. суммы остатков на всех ситах) плюс вычисленная, как указано выше, доля песка во фракции меньше 0,14 мм.
10.6. Указанный метод рекомендуется применять тогда, когда более важным представляется не точность, а быстрота выполнения анализа.
10.7. При использовании второго варианта для ускорения разложения бетона рекомендуется обработка пробы раствором азотнокислого аммония
. Пробу бетона после термического разложения заливают в фарфоровой чашке таким количеством 20%-ного раствора азотнокислого аммония, чтобы жидкость покрывала куски бетона, и кипятят в течение 24 ч (т.е. в течение 4 - 5 рабочих дней), причем после каждого перерыва раствор заменяется свежим. Для ускорения процесса чистые куски щебня вынимаются из чашки и собираются отдельно. Ускорению разложения способствуют также легкие удары пестиком (деревянным или резиновым) и разминание смеси. Сливание отработанных растворов производится через фильтр, на котором могут остаться мелкие частицы цемента или песка.Примечание. Данный метод не применим при наличии карбонатного заполнителя, так как известняк частично растворяется в этом реактиве.
10.8. По окончании разложения бетона пробу (включая отложенные щебенки) и осадок на фильтре, через который сливались растворы, промывают водой, собирают вместе, высушивают, взвешивают и подвергают ситовому анализу по пп. 10.3 и 10.4 настоящих Методических рекомендаций для определения количества мелкого и крупного заполнителя.
10.9. Содержание цемента определяется по разности между массой исследуемой пробы бетона и массой суммы мелкого и крупного заполнителя.
ПРИМЕР РАСЧЕТА СОСТАВА ЗАТВЕРДЕВШЕГО БЕТОНА ДЛЯ ОБЩЕГО
СЛУЧАЯ - БЕТОН НА ПОРТЛАНДЦЕМЕНТЕ, С ОБЫЧНЫМ
(НЕ КАРБОНАТНЫМ) ПЕСКОМ
Требуется определить вещественный состав затвердевшего бетона, если заданный состав бетона составлял:
в массовых частях 1:2,07:4,07
в % 14:29:57.
Применяем метод прямого определения содержания цемента.
После термического разложения, рассеивания на ситах и промывки крупного заполнителя получено:
г ? %
??????????????
Исходная навеска (А) ......................... 282 ?
Касса после термической обработки (Б) ........ 276 ?100
Остаток на сите 5 мм (крупный заполнитель ?
до промывки - В) ............................. 157 ? 56,8
Прошло через сито 5 мм (Г) ................... 119 ? 43,2
Крупный заполнитель после промывки (Д) ....... 154 ? 55,8
Общая поправка (разность масс К) ............. 3 ? 1,1
В том числе: ?
на песок (Е) ............................. 0,51? 0,2
на цемент (К - Е) ........................ 2,49? 0,9
Полная масса растворной части (Г + Е) ........ 122 ? 44,3
Данные химического анализа тонкорастертой средней пробы растворной части бетона и исходных материалов (по п. 9 настоящих Методических рекомендаций) в % приведены в таблице.
Далее расчет можно вести, пользуясь или средним (13,2%) или максимальным % цемента (14,08).
Как видно из приведенных данных, полученные после анализа пропорции бетона 1:2,15:3,96 и 1:1,97:3,72 близки к заданной, относительные отклонения от заданного состава не превышают 5 - 7%.
Для того, чтобы выразить пропорцию бетона в объемных частях, следует разделить величины масс на соответствующие объемные массы и пересчитать, приняв долю цемента за единицу.
Объемные массы, кг/м3:
цемента ............ 1,2
песка .............. 1,5
щебня .............. 1,3.
В этом случае содержание растворимого (100 - Н.О.) в растворной части (30,82%) относим к содержанию цемента. При этом получаем следующий состав бетона:
содержание цемента ....................
; содержание мелкого заполнителя ........ 44,3 - 13,6 = 30,7%;
содержание крупного заполнителя ..................... 55,8%;
состав бетона в % ..................... 13,6:30,7:55,8;
то же, в массовых частях .............. 1:2,26:4,10;
отклонение от заданного состава
в абсолютных % ........................ -0,4; +1,7; -1,2;
относительные отклонения в % .......... 2,85; 5,8; 2,1.
Таким образом, и в этом случае отклонения от заданного состава бетона не превышают 6%.
Вернуться в "Каталог нормативных документов"
Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/metodicheskie-rekomendacii/1/metod_43130.html
На правах рекламы:
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||