"МУК 4.1.3596-20. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение интенсивности окрашивания специализированной пищевой продукции диетического лечебного и диетического профилактического питания - витаминно-минеральных комплексов. Методические указания"
(утв. Роспотребнадзором 18.05.2020)

1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) устанавливают спектрофотометрический метод определения интенсивности окрашивания специализированной пищевой продукции диетического лечебного и диетического профилактического питания - витаминно-минеральных комплексов - в диапазоне от 1 до 25%.

1.2. МУК предназначены для специалистов органов и организаций, осуществляющих федеральный государственный санитарно-эпидемиологический надзор, проводящих санитарно-эпидемиологические экспертизы, исследования и иные виды оценок, а также для аккредитованных лабораторий, проводящих отбор проб и исследования пищевых продуктов.

1.3. МУК носят рекомендательный характер.

2.1. Методика основана на определении максимума поглощения оптической плотности суспензии, полученной в результате обработки специализированной пищевой продукции диетического лечебного и диетического профилактического питания - витаминно-минеральных комплексов - ультразвуком в водной среде.

Допускается применение других средств измерения и вспомогательного оборудования, не уступающих указанным в данной главе по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения.

Допускается применение других реактивов и материалов, не уступающих указанным в данной главе по качеству.

4.1. При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:

- температура окружающего воздуха - (20 +/- 5) °C;

- относительная влажность воздуха - не более (70 +/- 10)%;

- атмосферное давление - (84,0 - 106,7) кПа;

- напряжение в сети - (230 +/- 10) В.

5.1. При выполнении работ необходимо соблюдать следующие требования:

- помещение, в котором проводят исследования, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать гигиенических нормативов <1>;

--------------------------------

<1> ГН 2.2.5.3532-18 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны"; ГН 2.2.5.2308-07 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

- требования техники безопасности при работе с химическими реактивами - в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76 и ГОСТ 12.4.103-86;

- требования техники безопасности при работе с ультразвуковым оборудованием - в соответствии с ГОСТ 12.2.051-80;

- требования техники безопасности при работе с электроустановками - в соответствии с ГОСТ 12.1.018-93, ГОСТ 12.1.019-2017 и ГОСТ 12.2.007.0-75.

5.2. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и быть оснащено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5.3. Работу по данной методике могут исполнять специалисты, обладающие необходимыми специальными навыками и познаниями в области спектрофотометрии и аналитической химии.

6.1. Отбор проб специализированной пищевой продукции диетического лечебного и диетического профилактического питания - витаминно-минеральных комплексов - массой 10 г производят по ГОСТ Р 57106-2016.

6.2. Подготовка проб специализированной пищевой продукции диетического лечебного и диетического профилактического питания - витаминно-минеральных комплексов - в водной среде осуществляется в следующем порядке.

6.2.1. В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят (220 +/- 0,01) мг образца, добавляют 50 см³ нагретой до 50 °C дистиллированной воды.

6.2.2. Колбу помещают в ультразвуковую баню и выдерживают при температуре 50 °C в течение 10 минут.

6.2.3. Суспензию охлаждают до температуры 20 °C, держа колбу под струей проточной холодной воды.

6.2.4. Доводят объем суспензий до метки при температуре 20 °C дистиллированной водой.

6.2.5. Перемешивают на шейкере.

7.1. Спектрофотометр готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

7.2. В две мерные колбы вместимостью 100 см³ вносят 10 см³ суспензии и доводят объем суспензии до метки при температуре 20 °C дистиллированной водой. Перемешивают на шейкере.

7.3. Измеряют оптическую плотность растворов исследуемого образца (п. 6.1) против "холостой пробы" в виде дистиллированной воды при диапазоне длин волн от 186 до 1100 нм.

8.1. Расчет интенсивности окрашивания специализированной пищевой продукции диетического лечебного и диетического профилактического питания - витаминно-минеральных комплексов - A (1%, 1 см), %, проводят по формуле:

где A_макс - максимум оптической плотности полученной суспензии;

10 - объем исследуемой пробы, см³;

B - навеска образца, г.

8.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение: двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

где X₁, X₂ - результаты параллельных определений, %;

r - значение предела повторяемости (таблица), при этом .

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

9.1. При соблюдении всех регламентируемых условий и проведении анализа в точном соответствии с данными методами значения погрешности (и ее составляющих) результатов измерений не превышают значений, приведенных в таблице.

10.1. Результат измерений интенсивности окрашивания специализированной пищевой продукции диетического лечебного и диетического профилактического питания - витаминно-минеральных комплексов - представляют в виде:

где X - среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, %,

- граница абсолютной погрешности, %.

где - граница относительной погрешности методики (показатель точности см. таблицу), %.

11.1. Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляется по ГОСТ ИСО Р 57-6-2002, используя контроль стабильности среднеквадратичного (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности и показателя правильности.

1. Федеральный закон от 30.03.1999 N 52-ФЗ "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения".

2. Закон Российской Федерации от 07.02.1992 N 2300-1 "О защите прав потребителей".

3. ГН 2.2.5.3532-18 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

4. ГН 2.2.5.2308-07 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

5. ГОСТ 12.0.004-2015 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Организация обучения безопасности труда. Общие положения".

6. ГОСТ 12.1.004-91 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная безопасность. Общие требования".

7. ГОСТ 12.1.007-76 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".

8. ГОСТ 12.1.018-93 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования".

9. ГОСТ 12.1.019-2017 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".

10. ГОСТ 12.2.007.0-75 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Изделия электротехнические. Общие требования безопасности".

11. ГОСТ 12.2.051-80 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Оборудование технологическое ультразвуковое. Требования безопасности".

12. ГОСТ 12.4.009-83 "Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".

13. ГОСТ 12.4.021-75 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Системы вентиляционные. Общие требования".

14. ГОСТ 12.4.103-83 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация".

15. ГОСТ 1770-74 "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".

16. ГОСТ 6709-72 "Вода дистиллированная. Технические условия".

17. ГОСТ 28498-90 "Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний".

18. ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

19. ГОСТ Р 57106-2016 "Продукты диетического лечебного и диетического профилактического питания. Комплексы витаминно-минеральные в лечебном питании. Технические условия".

20. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".