"МУК 4.3.3551-19. 4.3. Методы контроля. Физические факторы. Определение качества охлажденной пищевой рыбной продукции методом ЯМР-релаксометрии. Методические указания"
(утв. Роспотребнадзором 03.10.2019)

1.1. Настоящие методические указания распространяются на определение характеристик пищевой рыбной продукции <1> (охлажденной или подверженной замораживанию с последующим размораживанием), в том числе упакованной, методом ЯМР-релаксометрии.

--------------------------------

<1> В соответствии с техническим регламентом Евразийского экономического союза "О безопасности рыбы и рыбной продукции" (ТР ЕАЭС 040/2016):

- пищевая рыбная продукция - рыба (в том числе живая рыба и рыба-сырец (свежая), водные беспозвоночные (в том числе живые и свежие водные беспозвоночные), водные млекопитающие (в том числе свежие водные млекопитающие) и другие водные животные, в том числе продукция из них, в непереработанном или переработанном (обработанном) виде, которые предназначены для употребления человеком в пищу;

- охлажденная пищевая рыбная продукция - рыба, водные беспозвоночные, водные млекопитающие и другие водные животные, подвергнутые процессу охлаждения, не достигая температуры замерзания тканевого сока, а также продукция из них, подвергнутая процессу охлаждения до температуры в толще продукта не выше 5 °C;

- подмороженная пищевая рыбная продукция - рыба, водные беспозвоночные, водные млекопитающие и другие водные животные, подвергнутые процессу замораживания до температуры на 1 °C или 2 °C ниже температуры замерзания тканевого сока внутри них;

- мороженая пищевая рыбная продукция - рыба, водные беспозвоночные, водные млекопитающие и другие водные животные, а также водоросли и другие водные растения, в том числе продукция из них, подвергнутые процессу замораживания до температуры в толще продукта не выше минус 18 °C.

1.2. Методические указания предназначены для органов и организаций, осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного сырья и пищевой продукции.

1.3. Методические указания носят рекомендательный характер.

2.1. Метод ЯМР-спектроскопии с низкой разрешающей способностью (ЯМР-релаксометрии) позволяет изучить водородные связи, определяющие структуру ассоциированных жидкостей и их физические свойства. Данный метод чувствителен к замораживанию и размораживанию рыбного сырья, так как при замораживании (однократном/многократном) происходит изменение соотношения количества свободной и связанной воды (высокомобильных и среднемобильных протонов) в мышечной ткани.

3.1. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать предельно допустимых концентраций (ПДК) и ориентировочных безопасных уровней воздействия (ОБУВ), установленных в соответствии с законодательством в области обеспечения санитарно-эпидемиологического благополучия населения <2>.

--------------------------------

<2> ГН 2.2.5.3532-18 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны"; ГН 2.2.5.2308-07 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

3.2. Электробезопасность при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.2.007 и по ГОСТ 12.1.019.

3.3. Организация обучения безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

4.1. К выполнению измерений и обработке результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или среднее специальное образование, опыт работы в испытательной лаборатории и освоившие метод ЯМР-релаксометрии.

5.1. При выполнении измерений должны соблюдаться следующие условия:

- температура воздуха в помещении (20 +/- 5) °C;

- относительная влажность не более (80 +/- 5)%;

- условия измерений должны соответствовать требованиям, изложенным в паспортах или иных документах на используемое оборудование и материалы.

Методика качественной оценки размороженного и охлажденного рыбного сырья основана на регистрации времени протонной релаксации T₂ в мышечной ткани. Регистрируется сигнал протонов двух типов: среднемобильных "связанных" в составе жидкости в межклеточном пространстве (малое время релаксации T₂₁) и высокомобильных протонов "свободных" (большое время релаксации T₂₂). Измеряют амплитуду сигнала среднемобильных протонов (A₂₁) и амплитуду сигнала высокомобильных протонов (A₂₂).

Примечание. Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже приведенных выше.

Отбор проб пищевой рыбной продукции осуществляют по ГОСТ 31339 и ГОСТ 7631 с учетом специфики конкретного вида рыбного сырья.

Общая масса объединенной пробы должна быть от 0,3 до 3,0 кг.

При транспортировании строго соблюдают условия хранения, соответствующие требованиям к транспортированию охлажденной пищевой рыбной продукции.

Производят настройку прибора в соответствии с Руководством по эксплуатации при помощи эталонного образца.

Образец рыбного сырья массой не более 800 г загружают в прибор, при этом допускается не вскрывать упаковку.

6.5.1. Условия проведения ЯМР-релаксометрии.

Измерение проводят на рабочей частоте магнита релаксометра 6,2 МГц; задержка между 90°- и 180°-импульсами - 0,15 мс; число точек эха - 4000; число накоплений - 16; задержка между накоплениями - 2 с; температура измерения - 277 К.

Обработку результатов проводят с использованием программного обеспечения для построения хемометрической калибровки, поставляемого к оборудованию.

6.5.2. Спектроскопические характеристики методики.

Время релаксации среднемобильных протонов в пределах 40 - 60 мс (T₂₁), высокомобильных протонов - в пределах 140 - 400 мс (T₂₂).

Измеряют область среднемобильных протонов (A₂₁) и область сигнала высокомобильных протонов (A₂₂) n раз. Единица измерения амплитуды сигнала - условные единицы (у.е.).

По результатам измерений рассчитывают коэффициент релаксации - отношение области сигналов среднемобильных протонов (A₂₁) к области сигнала высокомобильных протонов (A₂₂).

Расчет коэффициента релаксации проводят по формуле:

A₂₁ - область сигнала среднемобильных протонов при времени релаксации T₂₁;

A₂₂ - область сигнала высокомобильных протонов при времени релаксации T₂₂.

Результат анализа представляют в виде коэффициента релаксации: - среднее арифметическое значение результатов n определений.

n - количество измерений.

За результат анализа принимают значение .