"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 3-феноксибензилхлорида в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 6013-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

3-феноксибензилхлорид - желтая, прозрачная жидкость, плотность при температуре 25 °C - 0,981 г/куб. см, температура кипения 220 °C. В воде не растворяется, хорошо растворим в органических растворителях.

В воздухе присутствует в виде паров.

ПДК в воздухе - 1 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хромотографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на силикагель.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,005 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 100 мг/куб. м.

Измерению не мешают толуол, 3-феноксибензальдегид и 3-феноксибензиловый спирт.

Суммарная погрешность не превышает 11%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.

Газожидкостный хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Стеклянная колонка длиной 0,45 м и диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Концентрационные трубки для отбора проб, стеклянные, длиной 60 мм, внутренним диаметром 4 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 5, 10 мл.

Пробирки градуировочные, ГОСТ 10515-75, вместимостью 5 мл.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Шприц медицинский, ТУ 64-1-378-78, вместимостью 1 мл.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

3-феноксибензил хлорид.

Спирт этиловый, ректификат, 96%, ГОСТ 5962-67.

Насадка - 5% ОУ-17 на инертоне-супер (фр. 0,125 - 0,160 мм), производство "Хемапол", ЧССР.

Силикагель марки КСМ, фр. 0,2 - 0,5 мм, прокаленный в муфельной печи при температуре 35 - 400 °C в течение 4 - 5 часов.

Стандартный раствор N 1 3-феноксибензилхлорида в этаноле с концентрацией 1 - 5 мг/мл готовят взятием точной навески 3-феноксибензилхлорида.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.

Стандартные растворы устойчивы 7 суток.

Газообразный гелий, ТУ 51-940-80; воздух, ГОСТ 11882-73; водород, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редукторами.

Воздух с объемным расходом 0,7 л/мин. аспирируют через стеклянные трубки-концентраторы, содержащие по 200 мг силикагеля КСМ (фр. 0,2 - 0,5 мм). Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб при комнатной температуре 24 часа.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - 5% ОУ-17 на инертоне-супер (фр. 0,125 - 0,160 мм). Заполнение осуществляют вакуумным способом.

Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в течение 10 часов при скорости газа-носителя (гелия) 30 мл/мин. при температуре 200 °C.

Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества 5, 10, 25, 50, 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 7 дней.

Из каждого градуировочного раствора отбирают по 1 мкл и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график зависимости площади пика (кв. мм) от количества компонента (мкг) из 5-ти параллельных проб для каждого градуировочного раствора.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

По окончании отбора 3-феноксибензилхлорида из контрационных трубок элюируют 1 мл этанола ректификата, пропуская его через силикагель порциями по 0,2 мл. При этих условиях степень десорбции 3-феноксибензилхлорида 0,9.

1 мкл элюата с помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого компонента в пробе.

Концентрацию 3-феноксибензилхлорида "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: