"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 1-диэтилкарбамоил-4-метилпиперазина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5963-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

1-диэтилкарбамоил-4-метилпиперазин - кристаллический белый порошок с характерным для аминов запахом. Хорошо растворим в воде, водных растворах минеральных кислот, метаноле, этаноле, ацетоне. Нерастворим в бензоле и диэтиловом эфире. Обладает противоглистным действием. Слабо раздражает слизистую оболочку.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

Определение основано на фотометрировании окрашенных хлороформных растворов, содержащих ионный ассоциат 1-диэтилкарбамоил-4-метилпиперазина с 3,3"-дибромтимолсульфофталеином при 400 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в 0,01 н раствор соляной кислоты. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 7 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/куб. м (при отборе 7 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 20 мг/куб. м.

Определению мешают амины.

Суммарная погрешность определения не превышает 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 минут.

Фотоколориметр.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с ценой деления 0,01; 0,02; 0,05; 0,1 мл соответственно.

Стаканы химические, ГОСТ 19908-80, вместимостью 50 мл.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Весы аналитические ВДР-200.

Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20, ТУ 7186-76.

Воронки делительные, ГОСТ 8613-75, вместимостью 50 мл.

Поглотительный прибор Зайцева.

1-диэтилкарбамоил-4-метилпиперазин (дитразин основание).

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл дитразина основания готовят растворением 0,01 г препарата в 0,01 н растворе HCI, доводя объем раствора до метки мерной колбы вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией дитразина основания 20 мкг/мл готовят разбавлением раствора N 1 в 5 раз 0,01 н раствором HCl.

Солняная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,01 н раствор.

3,3"-дибромсульфофталеин (бромтимоловый синий индикатор), ч.д.а., ТУ 6-09-2086-77, 0,2% раствор в системе растворителей ацетон: вода, взятых в соотношении 1:1 по объему. Раствор готовят перед употреблением.

Ацетон, ос. ч., ТУ 6-09-35-13-75.

Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через соединенные последовательно фильтр, закрепленный в фильтродержателе, и поглотительный прибор Зайцева, заполненный 5 мл 0,01 н раствора HCl. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 7 л воздуха. Пробы анализируют в день отбора.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х часов) готовят в делительных воронках согласно таблице 22.

Затем в каждую делительную воронку вносят 1 мл 0,2-процентного раствора бромтимолового синего и 5 мл хлороформа. Проводят экстракцию окрашенного ассоциата дитразина основания с бромтимоловым синим в хлороформ, интенсивно встряхивая воронки в течение 10 - 20 секунд. Через 30 минут после окончания экстрагирования нижний слой двухфазной системы отделяют и фотометрируют. Измерение оптической плотности хлороформных растворов проводят с использованием синего светофильтра с максимумом пропускания 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата.

По окончании отбора пробы содержимое поглотительного сосуда количественно переносят в химический стакан, промывают сосуд 5 мл 0,01 н раствора HCI. Промывной раствор переносят в тот же химический стакан, куда затем помещают фильтр. В течение 10 минут с фильтра извлекают в раствор анализируемое вещество, тщательно перемешивая содержимое стакана стеклянной палочкой. Степень извлечения препарата с фильтра не менее 97%. По окончании обработки фильтра аликвоту объемом 5 мл переносят в делительную воронку, добавляют 1 мл 0,2-процентного раствора бромтимолового синего и вносят 5 мл хлороформа. Проводят экстракцию окрашенного соединения препарата с кислотным индикатором. Через 30 минут после окончания экстрагирования отделяют окрашенный хлороформный слой и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания 1-диэтилкарбамоил-4-метилпиперазина в мкг в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию препарата "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание 1-диэтилкарбамоил-4-метилпиперазина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: