"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций м-фенокситолуола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 6014-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

М-фенокситолуол - жидкость с температурой кипения 231 °C, хорошо растворяется в этаноле, бензоле, гексане.

В воздухе находится в виде паров.

Относится к 3 классу опасности. Обладает кумулятивным действием, действует на нервную систему.

ПДК в воздухе рабочей зоны 5 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием в этанол.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора 0,005 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/куб. м.

Суммарная погрешность не превышает 21%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Аспирационное устройство.

Хромотографическая стальная колонка диаметром 3 мм, длиной 1 м.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.

Колбы мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.

Микрошприц МШ-10 и МШ-1, ГОСТ 8043-75.

Пробирки градуировочные со шлифами, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

Секундомер, ГОСТ 5072-72.

М-фенокситолуол, х.ч.

Этиловый спирт, ГОСТ 5263-77, ректификат.

Жидкая неподвижная фаза - полиэтиленгликоль 6000 (карбовакс 6000).

Твердый носитель - хроматон N-AW-HMДS, зернением 0,250 - 0,315 мм.

Газообразный азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-70; воздух, ГОСТ 11881-73, в баллонах с редукторами.

Стандартный раствор м-фенокситолуола N 1: В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 - 10 мл этилового спирта и взвешивают. Добавляют 1 - 2 капли м-фенокситолуола и снова взвешивают. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора. Стандартный раствор устойчив 7 дней.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Стандартный раствор устойчив 1 сутки.

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 2 мл этилового спирта. Поглотители охлаждают смесью воды со льдом. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 4 л воздуха. Срок хранения проб 1 сутки.

Хромотографическую колонку заполняют насадкой (готовая товарная форма) хроматон N-AW-HMДS, зернением 0,250 - 0,315 мм, с 15% карбовакса 6000 с подсоединением слабого вакуума. Колонку стабилизируют 20 часов при 200 °C и скорости газа-носителя (азота) 40 мл/мин. без присоединения к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Градуировочные растворы с содержанием м-фенокситолуола от 5,0 до 50,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Для количественного измерения используют метод абсолютной калибровки. Для этого 1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных данных строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от количества м-фенокситолуола (мкг). Построение калибровочной кривой необходимо проводить по 6 точкам и 5 параллельным определениям для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Для определения паров м-фенокситолуола содержимое поглотительного прибора переносят в мерный цилиндр и, измерив объем, для анализа отбирают 1 мкл раствора и вводят с помощью микрошприца в хроматограф. Затем записывают хроматограмму, вычисляют высоту пика м-фенокситолуола и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Концентрацию компонента "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем поглотительного раствора, мл;

б - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: