"Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1,3-диметил-4-амино-5-формиламиноурацила (формилурацил) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5955-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Формилурацил - белый аморфный порошок. Практически нерастворим в метаноле, плохо растворим в этаноле, хорошо растворим в щелочах и горячих минеральных кислотах.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Формилурацил не обладает кумулятивными свойствами. Кожнорезорбтивное, сенсибилизирующее и местное раздражающее действие не выявлено. Умеренно раздражает слизистые оболочки глаз. Относится к веществам III класса опасности.

ОБУВ в воздухе 2 мг/куб. м.

Метод основан на восстановлении ионов железа (III) формилурацилом, образовании турнбулевой сини ионами железа (II) с калием железосинеродистым и последующем фотометрическом измерении сине-зеленых окрашенных растворов при 700 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации формилурацила в анализируемом объеме раствора 20 мкг.

Нижний предел измерения формилурацила в воздухе 1,0 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 2,0 до 10,0 мг/куб. м.

Метод избирателен на стадиях сушки и фасовки продукта. Определению мешают другие восстановители.

Суммарная погрешность не превышает 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 15 минут.

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-82.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 10 мл.

Пробирки мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 23932-79, вместимостью 50 мл.

Формилурацил, ТУ 64-0110-15-79.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией формилурацила 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г формилурацила в горячем растворе серной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией формилурацила 0,1 мг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 раствором серной кислоты в 10 раз. Раствор предохраняют от действия света.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Калий железосинеродистый, ГОСТ 4206-75, 0,1% раствор.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, 20% раствор.

Железо хлорное, ГОСТ 4147-65, 0,5% раствор.

Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте.

В пробирки помещают от 0,2 до 1,0 мл стандартного раствора N 2, приливают пипеткой раствор серной кислоты до 1,0 мл, 1 мл раствора хлорного железа, встряхивают раствор 1 минуту, добавляют 1 мл раствора калия железосинеродистого, 7 мл дистиллированной воды и перемешивают.

Сразу же измеряют оптическую плотность приготовленных растворов на спектрофотометре при длине волны 700 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор 1 по таблице). Растворы неустойчивы.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 16.

Методом наименьших квадратов строят градуировочный график в координатах: величина оптической плотности градуировочных растворов - соответствующая им величина содержания формилурацила в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Фильтр с пробой помещают в стакан, приливают 10 мл раствора серной кислоты и растворяют пробу при перемешивании. Раствор предохраняют от действия света.

1 мл полученного раствора помещают в пробирку, приливают 1 мл раствора хлорного железа, встряхивают раствор 1 мин., добавляют 1 мл раствора калия железосинеродистого, 7 мл дистиллированной воды и перемешивают.

Сразу же измеряют оптическую плотность полученного раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение концентрации формилурацила в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию формилурацила "X" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация формилурацила в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: