"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диметилового эфира диэтиленгликоля (диглим) и 2-метоксиэтилового эфира уксусной кислоты (метилцеллозольвацетат) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5957-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Диметиловый эфир диэтиленгликоля (диглим) - бесцветная прозрачная жидкость, плотность 0,9514 г/куб. см, Т кип. 159,6 °C.

2-метоксиэтиловый эфир уксусной кислоты (2-метоксиэтилацетат, метоксиэтилцеллозольвацетат, МЦА) - бесцветная прозрачная жидкость, плотность 1,009 г/куб. см, Т кип. 144,5 °C.

Диглим и МЦА смешиваются во всех отношениях с водой, этиловым спиртом, ацетоном, эфиром.

В воздухе находятся в виде паров.

Являются умеренно токсичными и опасными веществами, обладают нейротоксическим эффектом.

ОБУВ диглима и МЦА в воздухе 10 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения диглима и МЦА в хроматографируемом объеме раствора 0,01 мкг.

Нижний предел измерения диглима и МЦА в воздухе 1 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций диглима и МЦА в воздухе от 1 до 100 мг/м.

Суммарная погрешность не превышает 10%.

Измерению диглима не мешают диэтиленгликоль и МЦА; измерению МЦА не мешают метилцеллозольв и диглим.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 минут.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором ("Цвет-104").

Хроматографическая стеклянная колонка длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Микрошприц МШ-1-М, ГОСТ 8043-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Поглотительные приборы N 2 со стеклянным фильтром.

Градуированные пробирки со шлифом, ГОСТ 1770-74, вместимостью 15 мл.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 и 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20294-74, вместимостью 20 мкл, с ценой деления 0,1 мкл.

Диметиловый эфир диэтиленгликоля, ТУ 6-09-3944-78, ч.

2-метоксиэтиловый эфир уксусной кислоты, ТУ 6-09-2925-80, ч.

Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5963-67.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами. Вместо баллона с водородом можно использовать генератор водорода СГС-2; вместо баллона со сжатым воздухом можно использовать компрессор.

Насадка хроматографической колонки: Хромосорб N-AN-ДМCS', фракция 0,2 - 0,25 мм, пропитанный 25% Апиезон-L.

Основные стандартные растворы диглима либо МЦА с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 10 мг вещества (соответственно 10,5 мкл диглима либо 10,0 мкл МЦА) в 10 мл этилового спирта. Растворы устойчивы в течение 1 месяца.

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с 5 мл этилового спирта в каждом. При отборе поглотительные сосуды охлаждают льдом. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы сливают.

Срок хранения отобранных проб не более одного месяца.

Приготовление хроматографической колонки. Насадкой заполняют чистые сухие хроматографические колонки. Заполненные колонки помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе азота (40 мл/мин.) в течение 15 часов - по 3 часа при 60, 90, 120, 150 и 180 °C.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят (с концентрацией от 0,00001 до 0,08%) путем разбавления основного стандартного раствора диглима либо МЦА этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 1 месяца.

Градуировочные растворы в количестве 5 мкл вводят в хроматограф микрошприцем.

Условия хроматографирования анализируемых проб и градуировочных растворов:

Строят градуировочные графики, выражающие зависимости высоты хроматографического пика (мм) от количества диглима либо МЦА (в мкг) в хроматографируемом объеме. Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.

Содержимое поглотительных сосудов переносят в отдельные пробирки и берут для хроматографирования по 5 мкл каждого раствора. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество диглима либо МЦА в хроматографируемом объеме.

Концентрацию вещества (диглим либо МЦА) "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества (диглим либо МЦА), найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по калибровочному графику, мкг;

в - общий объем поглотительного раствора, мл;

б - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: