"Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1,3-диметилмочевины в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5956-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

1,3-Диметилмочевина - белый мелкокристаллический порошок. Легко растворим в воде, этаноле. Температура плавления 108 °C.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает токсическое воздействие на почки.

ОБУВ в воздухе 10 мг/куб. м.

Метод основан на реакции взаимодействия 1,3-диметилмочевины с п-диметиламинобензальдегидом и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 430 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания 1,3-диметилмочевины в анализируемом объеме раствора 2000 мкг.

Нижний предел измерения концентрации 1,3-диметилмочевины в воздухе 5 мг/куб. м (при отборе 400 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 50 мг/куб. м.

Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта. Определению мешают ароматические амины.

Суммарная погрешность не превышает 13%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство, ЭА-2, ОСТ 95.10052-84.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.

1,3-Диметилмочевина, ТУ 6-03-13-1-74.

Стандартный раствор 1,3-диметилмочевины с концентрацией 10000 мкг/мл готовят растворением 1,0 г 1,3-диметилмочевины в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 7 час.

п-Диметиламинобензальдегид (п-ДМАБА), ТУ 6-09-3272-77. 5,0 г п-ДМАБА растворяют в 80 мл этилового спирта, прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 400 л воздуха. Отобранные пробы хранят в обычных условиях в течение месяца.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 час) готовят согласно таблице 17.

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 5 мл раствора п-ДМАБА, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 430 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания 1,3-диметилмочевины в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, приливают 4 мл этилового <...> фильтр извлекают, добавляют 5 мл раствора п-ДМАБА и измеряют оптическую плотность полученного раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Степень десорбции 1,3-диметилмочевины 95,6%.

Количественное определение содержания 1,3-диметилмочевины в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию 1,3-диметилмочевины (C) в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание 1,3-диметилмочевины в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: