юридическая фирма 'Интернет и Право'
Основные ссылки




На правах рекламы:



Яндекс цитирования





Произвольная ссылка:
Описание
Источник публикации
Документ опубликован не был
Примечание к документу
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Название документа
"МУК 4.1.0.499-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций мексамина хлоргидрата и мексамина основания методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

"МУК 4.1.0.499-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций мексамина хлоргидрата и мексамина основания методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)


Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е.Н.БЕЛЯЕВ
8 июня 1996 года
Дата введения -
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕКСАМИНА ХЛОРГИДРАТА И МЕКСАМИНА
ОСНОВАНИЯ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.0.499-96
М. м. 190,24
Мексамин основание (5-метокситриптамин) - кристаллическое вещество светло-коричневого цвета. Хорошо растворим в метиловом и этиловом спиртах, в органических растворителях, в т.ч. хлороформе и ацетонитриле, а также в водных растворах кислот. Слабо растворим в воде. Температура плавления - 120 - 121 °C.
М. м. 226,50
Мексамин хлоргидрат (5-метокситриптамин хлоргидрат) - кристаллическое вещество белого или светло-коричневого цвета. Растворим в метиловом и этиловом спиртах, в органических растворителях, в т.ч. хлороформе и ацетонитриле. Хорошо растворим в воде. Температура плавления - 242 - 244 °C.
В воздухе находятся в виде аэрозолей.
Обладают общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 0,1 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения мексамина основания в хроматографируемом объеме пробы (10 мкл) - 0,1 мкг, суммы мексамина хлоргидрата и мексамина основания в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,005.
Нижний предел измерения мексамина основания и мексамина хлоргидрата в воздухе - 0,05 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций мексамина основания и мексамина хлоргидрата в воздухе - от 0,05 до 1 мг/м3.
Измерению не мешает наличие 5-метокситриптамин-2-карбоновой кислоты.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - около 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроклоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка N 1 длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб SPH " с размером зерен 6,0 мкм (Чехия)
Хроматографическая колонка N 2 длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб CN" с размером зерен 7,0 мкм (Чехия)
Электроаспиратор ЭА-1
ОСТ 95.10052-84
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 100 мл
ГОСТ 1770-74
Пипетки вместимостью 1 и 10 мл
ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл
ГОСТ 10515-75
Роторный испаритель
ТУ 25-11-97-74
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 9737-70 Постановлением Госстандарта России от 02.06.1994 N 160 с 1 января 1995 года введен в действие ГОСТ 9737-93.
Колбы грушевидные для вакуумной перегонки, вместимостью 25 - 30 мл
ГОСТ 9737-70
Реактивы, растворы и материалы
Мексамин хлоргидрат, фармакопейный
Мексамин основание, фармакопейный
Кислота ортофосфорная, х.ч., 2%-ный раствор
ГОСТ 6552-58
Кислота уксусная ледяная, х.ч., 1%-ный раствор
ГОСТ 61-75
Калий фосфорно-кислый однозамещенный
ТУ 4198-75
Ацетонитрил очищенный, ч.
ТУ 6-09-3534-82
Ацетонитрил очищенный получают из технического ацетонитрила чистого путем ректификации с предварительной химической обработкой, которая заключается в кипячении растворителя с обратным холодильником в присутствии перманганата калия из расчета 1 г перманганата калия на 1 л растворителя. Кипячение проводится до полного перехода перманганата калия в двуокись марганца. Перед ректификацией осадок двуокиси марганца отделяют путем фильтрации через фильтр Шотта N 4. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 x 2 x 0,2 мм) Основную фракцию отбирают при температуре 81,6 °C (атмосферное давление) в пределах колебаний +/- 0,1 °C
Гексан очищенный
Гексан очищенный получают из гексана, х.ч. путем ректификации. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 х 2 х 0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 69 °C (атмосферное давление) в пределах колебаний +/- 0,1 °C
ТУ 6-09-3375-78
Этанол (спирт этиловый) очищенный
Этанол очищенный получают из спирта этилового ректификованного путем ректификации. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 x 2 x 0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 78,3 °C (атмосферное давление) в пределах колебаний +/- 0,1 °C
0,1 М фосфатный буфер (pH 2,5) готовят в мерной колбе, вместимостью 100 мл. 1,36 г калия фосфорно-кислого однозамещенного помещают в колбу, добавляют 10 - 20 мл дистиллированной воды, затем 0,1 мл 2% ортофосфорной кислоты, доводят раствор до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают
ТУ 18300-72
Элюент 1: ацетонитрил - 0,1 М фосфатный буфер (pH 2,5), (1:9)
Элюент 2: гексан-этанол, 2:1
Растворитель 1:1% раствор уксусной кислоты
Растворитель 2: этанол
Стандартный раствор N 1 с концентрацией мексамина хлоргидрата 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г мексамина хлоргидрата в 1%-ном растворе уксусной кислоты в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией мексамина хлоргидрата 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором уксусной кислоты.
Стандартный раствор N 3 с концентрацией мексамина основания 200 мкг/мл готовят растворением 0,02 г мексамина основания в этаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
Фильтры АФА-ВП-10
ТУ 85-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют раздельно через 2 независимых фильтра типа АФА-ВП-10 (фильтр N 1 и фильтр N 2). Для определения 1/2 ОБУВ достаточно аспирировать по 100 л воздуха через каждый фильтр. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
Подготовка к измерению
Хроматографические колонки промышленного изготовления.
Инжектируют в хроматограф, в хроматографическую колонку N 1 от 0,005 до 0,1 мкг мексамина хлоргидрата из стандартного раствора N 2.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура термостата колонки
20 °C
Скорость подачи элюента (ацетонитрил-0, М фосфатный буфер (pH 2,5) - 1:9
100 мкл/мин
Длина волны УФ-детектора
224 нм
Скорость движения диаграммной ленты
3 мм/мин
Чувствительность детектора
0,1
Диапазон измерения самописца
100 мВ
Максимальный объем вводимой пробы
50 мкл
Время удерживания мексамина хлоргидрата и мексамина основания в фосфатном буфере
13 мин 45 с
Элюирующий объем
1375 мкл
Эффективность колонки по мексамина хлоргидрату и мексамина основанию в фосфатном буфере
2200 тт
Строят градуировочный график N 1, для чего на полученных хроматограммах измеряют площади пиков и вычерчивают градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от совместного содержания мексамина хлоргидрата и мексамина основания в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
Инжектируют в хроматограф в хроматографическую колонку N 2 от 0,1 до 2 мкг мексамина основания из стандартного раствора N 3.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура термостата колонки
20 °C
Скорость подачи элюента: гексан-этанол, 2:1
200 мкл/мин
Длина волны УФ-детектора
210 нм
Скорость движения диаграммной ленты
1,5 мм/мин
Чувствительность детектора
0,8
Диапазон измерения самописца
100 мВ
Максимальный объем вводимой пробы
10 мкл
Время удерживания мексамина основания
8 мин 45 с
Элюирующий объем
1750 мкл
Эффективность колонки по мексамина основанию
420 тт
Строят градуировочный график N 2, для чего на полученных хроматограммах измеряют площади пиков и вычерчивают градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания мексамина основания в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр N 1 с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл 1%-ного раствора уксусной кислоты и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра суммарного количества мексамина основания и мексамина хлоргидрата - 98,5%.
Хроматографирование полученного раствора N 1 проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика N 1.
Количественное определение суммарного содержания мексамина основания и мексамина хлоргидрата в хроматографируемых объемах проводят по предварительно построенному градуировочному графику N 1.
Фильтр N 2 с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл этанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра суммарного количества мексамина основания - 97%.
Раствор переносят количественно в грушевидную колбу для перегонки под вакуумом и упаривают на роторном испарителе под вакуумом при температуре 35 - 40 °C до постоянного веса. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл элюента N 2.
Хроматографирование полученного раствора N 2 проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика N 2.
Количественное определение индивидуального содержания мексамина основания в хроматографируемых объемах проводят по предварительно построенному градуировочному графику N 2.
Расчет концентрации
Суммарную концентрацию мексамина основания и мексамина хлоргидрата C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
, где
а - суммарное содержание мексамина основания и мексамина хлоргидрата в хроматографируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;
б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
в - общий объем анализируемого раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).
Концентрацию мексамина основания C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
, где
а - содержание мексамина основания в хроматографируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;
б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
в - общий объем анализируемого раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).


Вернуться в "Каталог нормативных документов"



 

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/metodicheskie-ukazaniya/10/muk_4_12300.html

 

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

 

 

На правах рекламы:

© Антон Серго, 1998-2026.
Правовая информация, 18+

Разработка сайта
ArtStyle Group