"МУК 4.1.266-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций хлоргидрата метилового эфира глицина (ХМЭГ) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

В воздухе присутствует в виде аэрозоля.

ХМЭГ - умеренно опасное вещество, относящееся к III классу опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Не обладает раздражающим и резорбтивным действием. Кумулятивные свойства выражены слабо.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,05 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон определяемых концентраций в воздухе - от 2,5 до 50 мг/куб. м.

Измерению не мешают глицерин, триэтиламин, метанол, метиловый эфир трифторуксусной кислоты, трифторуксусная кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 19%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Стандартный раствор с концентрацией ХМЭГ 10 мг/мл готовят взятием точной навески вещества и последующим ее растворением в абсолютном метаноле в мерной колбе вместимостью 50 мл.

Стандартный раствор устойчив 1 месяц при температуре +4 °С.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения ХМЭГ на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха.

Срок хранения герметично закрытых проб при температуре 4 °С - 1 сутки.

Хроматографическую колонку заполняют готовым сорбентом хроматон N-АW с 10% РFАР и кондиционируют в токе газа-носителя (аргона) в течение 12 ч при температуре 180 °С. Нагрев термостата осуществляют в режиме программирования со скоростью 2 °С/мин.

Скорость газа-носителя - 45 мл/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют к детектору и хроматограф выводят на режим.

Градуировочные растворы с содержанием ХМЭГ от 50 до 1000 мкг/мл готовят согласно таблице. Используют свежеприготовленные градуировочные растворы (устойчивы в течение 5 - 6 ч).

Для построения градуировочного графика в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл градуировочных растворов в последовательности увеличения номера стандарта (см. таблицу), на основании полученных данных строят график зависимости высоты хроматографического пика (мм) от концентрации вещества (мкг) в градуировочном растворе.

Градуировочный график выполняется не менее чем по 6 точкам и 5 параллельным измерениям для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Фильтр с отобранной пробой вынимают из фильтродержателя, помещают в мерный цилиндр на 5 мл и заливают 4 мл абсолютного метанола. Выдерживают 10 мин., фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и раствор переносят количественно в другой мерный цилиндр. К раствору добавляют 0,1 мл триэтиламина, 0,2 мл метилового эфира трифторуксусной кислоты, доводят до 5 мл абсолютным метанолом и перемешивают. При помощи микрошприца вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану 1 мкл пробы, записывают хроматограмму, измеряют высоту хроматографического пика и по градуировочному графику находят концентрацию вещества в анализируемой пробе.

Концентрацию хлоргидрида (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ медико-экологических проблем МЗ Украины.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: