"МУК 4.1.0.303-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентрации метилсалицилата методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Метилсалицилат (метиловый эфир салициловой кислоты) - бесцветная или слегка желтоватая жидкость с характерным ароматическим запахом. Слабо растворим в воде, со спиртом и эфиром смешивается во всех соотношениях. Плотность - 1,176 - 1,184. .

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. Обладает слабыми кумулятивными свойствами.

ПДК в воздухе - 1,0 мг/м3.

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Отбор проб с концентрированием.

Нижний предел измерения метилсалицилата в хроматографируемом объеме (5 мкл) - 0,02 мкг.

Нижний предел измерения метилсалицилата в воздухе (при отборе 45 л воздуха) - 0,5 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 7 мг/м3.

Измерению не мешают другие производные салициловой кислоты.

Суммарная погрешность определения не превышает +/- 20%.

Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - 30 мин.

Элюент: 70%-ный метанол - уксусная кислота ледяная в объемном соотношении 98:2.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией метилсалицилата 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г (точная навеска) вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.

Растворы устойчивы в течение 5 дней в холодильнике.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр и поглотительный прибор Рыхтера, заполненный 5 мл этанола и охлаждаемый льдом с солью. Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 45 л воздуха.

Пробы могут храниться в холодильнике 5 дней.

Перед анализом через колонку, предварительно промытую метанолом, пропускают 400 мкл элюента. Элюент должен быть тщательно профильтрован и продегазирован.

Условия хроматографирования:

Для количественного определения метилсалицилата используют метод абсолютной калибровки.

Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 4 мкг до 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом.

Растворы устойчивы в течение 5 дней при температуре 4 °C.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

В колонку хроматографа инжектируют по 5 мкл каждого из градуировочных растворов, приготовленных согласно таблице. На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика метилсалицилата (мм2) от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение графика производят из 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Содержимое поглотительного сосуда переливают в мерную пробирку со шлифом, доводят объем раствора до 5 мл этиловым спиртом, перемешивают и помещают туда фильтр, выдерживают 15 мин и затем хроматографируют, инжектируя в колонку 5 мкл раствора не менее 5 раз.

Количественное содержание метилсалицилата (мкг) в хроматографируемом объеме находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию метилсалицилата "C" в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем поглотительного раствора, мл;

б - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИХФИ, г. Новокузнецк.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

где - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.