"МУК 4.1.0.460-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций хлорангидрида 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России, (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 258,53.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе 5 г/куб. м.

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,05 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты - 2,5 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты - от 2,5 до 50 мг/куб. м.

Измерению не мешает хлорангидрида 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойная кислота. Мешают метиловые эфиры 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты и 4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.

Основной стандартный раствор с концентрацией хлорангидрида 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в метиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 2 недель.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в течение месяца.

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,05 до 1 мкг хлорангидрида 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочные кривые, выражающие зависимость площадей пиков (кв. мм) от содержания хлорангидрида 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл метанола и оставляют на 15 мин. при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение хлорангидрида 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию хлорангидрида 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны ВНИИБП, НИО "Экотокс", г. Москва.