"МУК 4.1.0.333-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации 3-хлорбутанона-2 в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

3-хлорбутанон-2 (ХБ) - бесцветная прозрачная жидкость, плотность 1,032 г/см3. при 760 мм рт. ст., давление насыщенных паров 40 мм рт. ст. при 30 °C.

Не растворим в воде, растворим в спирте, ацетоне, эфире.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.

ПДК в воздухе - 10 мг/м3.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится без концентрирования.

Нижний предел измерения ХБ в хроматографируемом объеме пробы - 0,001 мкг.

Нижний предел измерения ХБ в воздухе - 1 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций ХБ в воздухе от 1 до 100 мг/м3.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.

Стандартная паровоздушная смесь ХБ N 1. Смесь готовят статическим методом в бутылях вместимостью 20 л. С помощью микрошприца вносят 10 мкл вещества в бутыль. Концентрацию вещества определяют, исходя из плотности вещества и вместимости бутыли. Смесь выдерживают в течение 30 мин, тщательно перемешивая. Смесь хранят в течение суток.

Пробы воздуха отбирают в шприц объемом 100 мл, прокачивая десятикратный объем анализируемого воздуха в течение 2 - 5 мин. Пробы хранятся в течение 1 ч.

Хроматографическую колонку заполняют с помощью вакуумного насоса готовой насадкой. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 100 и 200 °C в течение 5 ч при каждой температуре.

Количественный анализ вещества осуществляют методом абсолютной калибровки. Для этого готовят рабочие градуировочные паровоздушные смеси N 2 - 6 с концентрацией от 100 до 1 мг/м3 путем соответствующего разбавления стандартной смеси N 1 чистым воздухом. Градуировочные смеси устойчивы в течение суток.

Проводят анализ градуировочных смесей, для чего по 1 мл каждой смеси вводят в трехкратной повторности с помощью шприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Определяют площадь пика анализируемого вещества с помощью интегратора. Строят градуировочный график зависимости площади пика анализируемого вещества (мк/с) от его количества в пробе (мкг) не менее чем по 5 точкам. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Условие хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Пробу воздуха из шприца объемом 100 мл отбирают шприцем объемом 1 мл и проводят анализ в тех же условиях, что и анализ градуировочных смесей. Записывают хроматограмму, определяют площадь пика и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе (мкг).

Концентрацию ХБ "C" в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, взятого для хроматографирования и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны 2 МОЛГМИ, г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

где - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.