"МУК 4.1.0.309-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентраций 1-нафтиламин-8-сульфокислоты в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

1-нафтиламин-8-сульфокислота (пери-кислота, кислота Шелкопфа) - кристаллический порошок серого цвета с сиреневатым оттенком, трудно растворим в воде, спирте, эфире. Магниевые и аммонийные соли хорошо растворимы в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает на организм общетоксическое действие, влияет на белково-синтетическую функцию печени. Относится к IV классу опасности.

ПДК в воздухе - 10 мг/м3.

Метод основан на реакции взаимодействия 1-нафтиламин-8-сульфокислоты (пери-кислоты) с п-диметиламинобензальдегидом и последующем фотометрическом измерении продукта реакции при 448 нм.

Отбор проб проводят с концентрацией на фильтр.

Нижний предел измерения 1-нафтиламин-8-сульфокислоты в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации 1-нафтиламин-8-сульфокислоты в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 2,5 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50 мг/м3.

Измерению не мешает побочный продукт синтеза - 1,5-нафтиламиносульфокислота - до 10%.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 13,0%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 45 мин.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией пери-кислоты 100 мкг/мл готовят растворением 20 мг кислоты в 24 мл 10%-ного раствора . Растворение проводят в колбе на 200 мл. До метки раствор в колбе доводят дистиллированной водой.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией пери-кислоты 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления 1,2%-ным раствором аммиака исходного стандартного раствора N 1.

Растворы устойчивы в течение месяца.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 25 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.

Затем в пробирки с пришлифованными пробками приливают 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и 0,5 мл п-диметиламинобензальдегида.

Растворы тщательно перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов в стеклянных кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 448 нм по отношению к контрольному раствору, не содержащему определяемое вещество.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания пери-кислоты в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится один раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюксу и обрабатывают 3 мл 10%-ного раствора аммиака. Выдерживают несколько минут, помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают. Раствор сливают в мерную колбу вместимостью 25 мл. Затем фильтр 3 - 4 раза обрабатывают 5 мл дистиллированной воды. Экстракты объединяют и сливают в ту же колбу. Объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой.

Отбирают аликвоту раствора 1 мл. Проводят обработку и фотометрирование анализируемой пробы аналогично градуировочным растворам.

Количественное измерение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества "C" в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Рубежанским филиалом НИОПИК.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

где - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.