"МУК 4.1.236-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентраций кислотных трифенилметановых красителей в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

Кислотные трифенилметановые красители - твердые кристаллические вещества с высокими температурами плавления, хорошо растворимые в воде, этаноле, плохо - в бензоле, эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Малоопасные соединения, при введении в желудок не обладают раздражающим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

Методика основана на измерении оптической плотности растворов красителей в воде при 650 нм - кислотного ярко-голубого "З"; 550 нм - кислотного ярко-фиолетового; 645 нм - кислотного голубого "О"; 630 нм - кислотного зеленого.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтре.

Нижний предел измерения концентрации - 10 мкг/мл в фотометрируемом растворе для всех красителей.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 25 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 24 мг/куб. м.

Измерению не мешают трифенилметан, анилин, диметиланилин, толуидин.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 16%.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 50 мин.

Стандартный раствор N 1 красителя с концентрацией 0,1 мг/мл в дистиллированной воде готовят растворением 5 мг в 50 мл воды. Раствор устойчив 7 дней.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК красителя следует отобрать 25 л воздуха. Пробы хранятся в течение 10 дней в закрытых бюксах.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 7 суток) готовят согласно таблице.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин. измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны:

650 нм - кислотный ярко-голубой "З";

550 нм - кислотный ярко-фиолетовый;

645 нм - кислотный голубой "О";

630 нм - кислотный зеленый.

Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему красителя.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг/мл).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 2 месяца.

Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик, заливают 6 мл воды и оставляют на 0,5 ч. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение красителя (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию красителя (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИОПиК, г. Москва.