"МУК 4.1.0.490-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций изобутилового эфира уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Изобутиловый эфир уксусной кислоты (изобутилацетат) - бесцветная жидкость с резким запахом. Плотность 0,870. Температура кипения 118 °C, растворим в воде , этаноле, эфире.

В воздухе находится в виде паров.

На организм оказывает наркотическое воздействие. Обладает кожно-резорбтивным действием. Способен к кумуляции.

ПДК в воздухе - 10 мг/м3.

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,025 мкг.

Нижний предел измерения концентрации изобутилацетата в воздухе 5 мг/м3 (при анализе 5 мл воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 5 до 50 мг/м3.

Определению не мешают: ацетон, этилацетат, бутилацетат, толуол, о, м, п - кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.

Отбор проб производится в газовые пипетки или медицинские шприцы со стеклянным поршнем. Пипетки и шприцы закрывают стеклянными заглушками. Анализ необходимо производить в день отбора пробы.

Апиезон L 15% от веса носителя растворяют в ацетоне. В полученный раствор добавляют твердый носитель и тщательно перемешивают. Остатки растворителя удаляют выпариванием на подогретой водяной бане.

Приготовленным сорбентом заполняют колонку и кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 150 °C в течение 6 часов. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Для количественного определения изобутилацетата используют метод абсолютной калибровки. Для этого в бутыль вместимостью 20 л вносят микрошприцем определенные количества изобутилацетата. Смесь высушивают 30 мин, тщательно перемешивая. Исходя из плотности изобутилацетата и вместимости бутыли, рассчитывают концентрацию вещества в бутыли. Рабочие смеси с концентрацией изобутилацетата от 0,025 до 0,25 мкг/мл готовят в шприцах вместимостью 100 мл путем соответствующего разбавления исходной концентрации чистым воздухом. По 5 мл каждой паровоздушной смеси вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.

Условия хроматографирования паровоздушных смесей и анализируемых проб:

Измеряют площадь пика и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проверить по 5 точкам, проведя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.

Газовую пипетку или шприц с отобранной пробой подогревают до 70 °C. 5 мл пробы отбирают из пипетки медицинским шприцем и через самоуплотняющуюся мембрану вводят в испаритель хроматографа. Необходимо всю серию анализов проводить одним шприцем. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество измеряемого вещества.

Концентрацию изобутилацетата в мг/м3 воздуха (C) вычисляют по формуле:

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденной по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, мл (см. Приложение 1 (не приводится));

1000 - коэффициент пересчета.