"МУК 4.1.241-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентрации метакролеина (альфа-метилакролеина) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

М. м. 70,1

В воздухе находится в виде паров.

Метакролеин является высокоопасным веществом. Обладает выраженным раздражающим действием на кожу и слизистую оболочку глаз. Проникает через неповрежденную кожу.

ПДК в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м.

Определение основано на взаимодействии метакролеина с сульфаниловой кислотой в присутствии нитрита натрия с образованием окрашенного в желтый цвет красителя и последующем измерении окрашенного продукта реакции при 435 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на силикагель.

Нижний предел обнаружения в объеме анализируемого раствора - 2 мкг.

Нижний предел измерения метакролеина в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 11 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций метакролеина в воздухе - от 0,25 до 5 мг/куб. м.

Измерению не мешают изобутилен и метакриловая кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.

Стандартный раствор метакролеина N 1 готовят растворением 2,5 мг метакролеина в 570 мл разбавленного раствора HCl (1:300). Раствор устойчив в течение 2 суток.

Силикагель крупнопористый марки МСК зернением 0,25 - 0,30 мм.

Перед использованием заливают горячей азотной кислотой (разбавлением 1:3) и кипятят в течение 1 ч. Затем промывают теплой водой и сушат при 100 °С. Хранят в посуде с притертой пробкой.

Воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин. через стеклянную трубку, содержащую 1 куб. см силикагеля.

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 11 л воздуха.

Пробы сохраняются в течение 1 суток.

Градуировочные растворы готовят следующим образом. В пробирки наливают 10; 20; 30; 50; 80; 120; 160; 200 мкл стандартного раствора N 1, доливают соляной кислоты (1:300) до 4 мл, затем приливают в каждую пробирку по 0,2 мл соляной кислоты (1:4), 0,2 мл раствора нитрита натрия, 1,5 мл раствора сульфанилата натрия, перемешивают и через 1 мин. приливают 1 мл раствора серной кислоты (1:4). Полученные окрашенные растворы фотометрируют при длине волны 435 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему метакролеин.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания метакролеина в градуировочном растворе (мкг).

Содержащий адсорбированный метакролеин силикагель из трубки высыпают в пробирку, заливают 5,5 мл раствора соляной кислоты (1:300) и оставляют на 5 мин., периодически встряхивая. Через 2 мин. после этого декантируют с осадка силикагеля 4 мл раствора. Полнота адсорбции с силикагеля - не менее 97%. Анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность измеряют при длине волны 435 нм, аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Растворы устойчивы в течение 1 ч.

Количественное определение метакролеина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию метакролеина (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание метакролеина в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).

1,38 - коэффициент для пересчета величины пробы для анализа.

Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом им. Н.И. Пирогова, г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: