"МУК 4.1.0.483-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций дициклогексилового эфира адипиновой кислоты в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Дициклогексиловый эфир адипиновой кислоты (ДЭАК) - бесцветное кристаллическое вещество, , . Нерастворим в воде, легко растворим в этаноле, диэтиловом эфире, циклогексане и других органических растворителях.

В воздухе ДЭАК находится в виде аэрозоля.

ДЭАК обладает общетоксическим действием.

ПДК ДЭАК в воздухе рабочей зоны - 10 мг/м3.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения ДЭАК в хроматографируемом объеме раствора 0,005 мкг.

Нижний предел измерения ДЭАК в воздухе (при отборе 10 л воздуха) 3,5 мг/м3.

Диапазон измеряемых ДЭАК в воздухе (при отборе 10 л воздуха) 3,5 мг/м3.

Измерение не мешают адипиновая кислота, дициклогексиловые эфиры глутаровой и янтарной кислот.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 20 мин.

Стандартный раствор N 1 ДЭАК готовят в мерной колбе на 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл этанола, вносят 1 - 2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности показаний двух взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этанолом, вычисляют концентрацию вещества в мг/мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией ДЭАК 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Растворы устойчивы в течение двух недель при хранении в холодильнике.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через аэрозольный фильтр. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. При хранении в холодильнике в закрытом виде пробы устойчивы в течение 2 дней.

Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой - хроматоном N-AW с 15% SE-30. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 100, 150 и 200 °C в течение 2 часов при каждой температуре и при 250 °C в течение 10 часов.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы ДЭАК с концентрацией 50, 25, 10 и 5 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 2-х недель.

Для анализа градуировочных растворов по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Проводят по 5 параллельных измерений для каждого градуировочного раствора, измеряют высоту пиков и определяют средние значения высот. Строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества ДЭАК в хроматографируемом объеме (мкг), используя результаты определений не менее чем для пяти градуировочных растворов.

Проверку градуировочного графика проводят при измерении условий анализа, но не реже 1 раза в три месяца.

Аэрозольный фильтр помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и приливают пипеткой 5 мл этилового спирта, выдерживают в течение 2 минут, периодически встряхивая пробирку. С помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика на хроматограмме и по градуировочному графику находят количество ДЭАК в пробе.

Концентрацию ДЭАК в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).