Основные ссылки

На правах рекламы:

Произвольная ссылка:

Описание

Источник публикации

Документ опубликован не был

Примечание к документу

Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.

Название документа

"МУК 4.1.0.475-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций бемегрида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

"МУК 4.1.0.475-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций бемегрида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Оглавление

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Отбор пробы воздуха

Подготовка к измерению

Проведение измерения

Расчет концентрации

Утверждено

И.о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России,

заместитель Главного

государственного

санитарного врача

Российской Федерации

Е.Н.БЕЛЯЕВ

8 июня 1996 года

Дата введения -

с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕМЕГРИДА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ

ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.0.475-96

М. м. 208,35

Бемегрид (2-метил-2-этилглутаримид) - кристаллическое вещество белого цвета. Растворим в воде. Трудно растворим в спиртах, эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе 0,2 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения бемегрида в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) 0,01 мкг.

Нижний предел измерения бемегрида в воздухе 0,1 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций бемегрида в воздухе от 0,1 до 2,0 мг/м3.

Определению не мешает присутствие солюсульфона, кетамина и аскорбиновой кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб " с размером зерен 6,0 мкм (Чехия)
Электроаспиратор ЭА-1	ОСТ 95.10052-84
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Бемегрид, фармакопейный
Спирт метиловый, х.ч.	ГОСТ 6995-77
Элюент: метиловый спирт-вода (1:2)

Стандартный раствор N 1 с концентрацией бемегрида 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г бемегрида в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией бемегрида 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 85-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,01 до 0,2 мкг бемегрида из стандартного раствора N 2.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки +20 °C

Скорость подачи элюента (метиловый спирт-вода (1:2)) 200 мкл/мин

Длина волны УФ-детектора 210 нм

Скорость движения диаграммной ленты 6 мм/мин

Чувствительность детектора 0,4

Диапазон измерения самописца 100 мВ

Максимальный объем вводимой пробы 50 мкл

Время удерживания бемегрида 6 мин

Элюирующий объем 1200 мкл

Эффективность колонки по бемегриду 4450 тт

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания бемегрида в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл воды и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 97%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания бемегрида в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию бемегрида (C) в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание бемегрида в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).

Вернуться в "Каталог нормативных документов"

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/metodicheskie-ukazaniya/10/muk_4_43924.html

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

На правах рекламы:

Разработка сайта
ArtStyle Group

Полное меню

Основные ссылки

Вернуться в "Каталог нормативных документов"