"МУК 4.1.232-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций окиси кальция в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

Рекомендуемая ПДК в воздухе - 1 мг/куб. м.

Метод основан на реакции взаимодействия окиси кальция с образованием комплексного соединения с последующим фотометрическим измерением.

Отбор проб производится концентрированием на фильтр АФА-ВП-20.

Нижний предел измерения вещества в фотометрируемом объеме пробы - 100 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 500 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 5 мг/куб. м.

Измерению не мешают карбонат кальция, другие сопутствующие соединения.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 14%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.

Стандартный раствор с концентрацией окиси кальция 1 мг/мл готовят растворением 50 мг окиси кальция в 50 мл 30% раствора сахара. Раствор устойчив в течение 3 часов.

Фильтры АФА-ВП-20

Бумажные фильтры "синяя лента".

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 500 л воздуха.

Готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице (растворы устойчивы не более 3 часов).

В приготовленные градуировочные растворы доливают до 1 мл 0,5 М NaOH, перемешивают, добавляют по 0,2 мл 1%-ного раствора мурексида, перемешивают и через 15 мин. определяют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на оси ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на оси абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе, мг.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с пробой помещают в 10 мл 30% раствора сахара, встряхивают 5 мин. Раствор отфильтровывают для отделения нерастворимых солей кальция, доводят объем до 10 мл 30%-ным раствором сахара. Из фильтра пипеткой отбирают пробу в количестве 4 мл и переносят в пробирку, добавляют 1 мл раствора гидроокиси натрия и 0,2 мл 1%-ного раствора мурексида, перемешивают и через 15 мин. измеряют оптическую плотность пробы в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 540 нм относительно раствора сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Днепропетровским мединститутом.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: