"МУК 4.1.0.502-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций N-метилбензоксазолона в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

N-метилбензоксазолон - кристаллический порошок белого цвета. Температура плавления - 85 °C. Умеренно растворяется в воде. Хорошо растворим в спиртах, ацетоне.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 2,0 мг/м3.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения N-метилбензоксазолона в хроматографируемом объеме пробы - 0,005 мкг.

Нижний предел измерения N-метилбензоксазолона в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций N-метилбензоксазолона в воздухе - от 1 до 16 мг/м3.

Определению не мешает присутствие гидразона, карбазона, ЦДБАЗ-карбазола, метилвинилкетона, амида ортобензойной кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18,79%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией N-метилбензоксазолона 1 мг/мл готовят растворением в изопропаноле 0,1 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией N-метилбензоксазолона 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 изопропанолом.

Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном, и высушенную, заполняют насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 20 часов при температуре 50, 100, 150 и 200 °C по 5 часов при каждой температуре.

Градуировочные растворы с концентрацией вещества 0,005, 0,010, 0,020, 0,040 и 0,080 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 2 изопропанолом. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 1 недели.

В хроматограф вводится последовательно по 1 мкл каждого градуировочного раствора, делая не менее 6 параллельных определений. Измеряют высоту пика и рассчитывают среднюю величину. По результатам определений строят градуировочную кривую зависимости высоты пика (мм) от концентрации (мкг/мл).

Хроматографирование осуществляется в следующем режиме:

Проверка градуировочной кривой осуществляется не реже 1 раза в месяц, либо при изменении условий анализа.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, доливают 10 мл изопропанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 98,5%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение концентрации N-метилбензоксазолона в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию N-метилбензоксазолона C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

а - концентрация N-метилбензоксазолона в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).