"МУК 4.1.231-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций пара-изопропил-альфа-метилкоричного альдегида (цикламенальдегида) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 190

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

Определение основано на реакции конденсации цикламенальдегида с резорцином в сернокислой среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции, окрашенного в розовый цвет, при длине волны 533 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на силикагель или в поглотители с уксусной кислотой.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 3 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 1 - 24 мг/куб. м.

Определению не мешают гваякол, толуол. Мешают ванилин, гелиотропин.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Цикламенальдегид.

Стандартный раствор цикламенальдегида N 1 готовят смешиванием цикламенальдегида (2 - 3 капли) с ледяной уксусной кислотой в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 ледяной уксусной кислотой. Растворы устойчивы более 7 суток.

Силикагель предварительно кипятят 1 ч с азотной кислотой, промывают водой до нейтральной реакции и активируют при 140 - 150 °С в течение ч.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через стеклянную трубку с пористой пластинкой, содержащей 250 - 300 мг силикагеля, или через два последовательно соединенных сосуда Рихтера с 4 мл уксусной кислоты в каждом.

Для определения концентраций на уровне 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 3 суток.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2,5 часов) готовят согласно таблице.

В градуировочные растворы добавляют 0,2 мл 2%-ного раствора резорцина и 1 мл концентрированной серной кислоты. Через 10 мин. окрашенные растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 533 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.

Силикагель высыпают в колориметрическую пробирку, трубку промывают над пробиркой 4 мл уксусной кислоты и, периодически встряхивая, оставляют на 30 мин. Затем делают повторную экстракцию 4 мл уксусной кислоты. Экстракты объединяют и измеряют.

Содержание поглотительных сосудов также объединяют и измеряют объем. Для анализа отбирают 2,8 мл раствора и проводят дальнейшую обработку, измерение оптических плотностей аналогично и одновременно с градуировочными растворами.

Содержание вещества в фотометрируемом растворе пробы находят по градуировочному графику.

Концентрацию цикламенальдегида (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Калужской СЭС.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: