"МУК 4.1.0.446-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций нитрата натрия в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России, (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

Нитрат натрия (натриевая соль) - кристаллическое вещество белого цвета, хорошо растворим в воде, глицерине, гигроскопичен.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

Определение основано на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции нитрата натрия с салициловокислым натрием в присутствии серной кислоты с образованием солей нитросалициловой кислоты.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения нитрата натрия в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 20 л воздуха) - 0,5 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 20 мг/куб. м.

Определению мешают нитриты, хлориды, железо.

Граница суммарной погрешности измерения - +/- 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.

Стандартный раствор нитрата натрия N 1 с концентрацией 1 мг/мл: 0,1000 г нитрата натрия, х.ч., высушенного при (105 +/- 2) °С растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл, добавляют 0,1 мл хлороформа и доводят объем до 100 мл дистиллированной водой.

Раствор устойчив в течение недели.

Стандартный раствор нитрата натрия N 2 с концентрацией 40 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистил- лированной водой.

Раствор свежеприготовленный.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтры типа АФА-ВП-20. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха.

Пробы устойчивы.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Во все пробирки шкалы добавляют 0,2 мл 0,5%-ного раствора салициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток увлажняют 0,2 мл концентрированной серной кислоты, тщательно растирают стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 2 - 5 мл дистиллированной воды и количественно переносят в мерные пробирки. Прибавляют 1,5 мл 10 н раствора едкого натрия и доводят объем дистиллированной водой до 10 мл и перемешивают. Через 10 мин. фотометрируют при 400 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контрольным раствором.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 мес. или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с пробой помещают в стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды. Через 3 - 4 мин. фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. 2 мл полученного раствора переносят в фарфоровую чашку. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание нитрата натрия в анализируемом объеме пробы, определенное по калибровочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Донецким мединститутом.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: