"МУК 4.1.0.424-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций N,N-динитрозопентаметилентетрамина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России, (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения N,N-динитрозопентаметилентетрамина в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,025 мкг.

Нижний предел измерения концентраций N,N-динитрозопентаметилентетрамина в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 12,5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе N,N-динитрозопентаметилентетрамина от 1 до 20 мг/куб. м. Определению не мешает присутствие формальдегида.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 60 мин.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией N,N-динитрозопентаметилентетрамина 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией N,N-динитрозопентаметилентетрамина 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 10 ч.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 12,5 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Для работы используется хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,025 до 0,5 мкг N,N-динитрозопентаметилентетрамина из стандартного раствора N 2.

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков, относящихся к N,N-динитрозопентаметилентетрамину, и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (кв. мм) от содержания N,N-динитрозопентаметилентетрамина в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл элюента и оставляют на 15 мин. при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания N,N-динитрозопентаметилентетрамина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию (С) N,N-динитрозопентаметилентетрамина в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание N,N-динитрозопентаметилентетрамина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИО "Экотокс", г. Москва.