"МУК 4.1.0.489-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации изобутилового эфира салициловой кислоты в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Изобутиловый эфир салициловой кислоты (изобутилсалицилат, изобутил-орто-оксибензоат) - прозрачная бесцветная жидкость, с запахом клевера и орхидеи. при 760 мм рт. ст. Плотность жидкости при 25 °C 1,061 - 1,065 г/см3. Хорошо растворим в спиртах, ацетоне, толуоле, нерастворим в воде.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Изобутилсалицилат обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе 5 мг/м3.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.

Нижний предел измерения изобутилсалицилата в хроматографируемом объеме раствора 8 мкг.

Нижний предел измерения изобутилсалицилата в воздухе 2,5 мг/м3, (при отборе 16 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций изобутилсалицилата в воздухе от 2,5 до 50 мг/м3.

Измерению не мешают салициловая кислота, пропиловый и бутиловый эфиры салициловый кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 20 мин.

Стандартный раствор N 1 изобутилсалицилата готовят в мерной колбе на 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл этилового спирта, вносят 1 - 2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешаний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией изобутилсалицилата 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение одной недели.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные аэрозольный фильтр и поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта.

Поглотительный сосуд охлаждают смесью измельченного льда с водой. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 16 л воздуха.

При хранении в закрытом виде пробы устойчивы в течение трех дней.

Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой Хроматон N-AW с 15% Карбовакс-20 М. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 50, 100, 150, 200 °C в течение 2 часов при каждой температуре и при 225 °C в течение 10 часов.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Дня этого готовят градуировочные растворы изобутилсалицилата с концентрацией 8; 16; 40; 80 и 160 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение трех дней.

Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.

Проводят по 5 параллельных измерений для каждого градуировочного раствора, измеряют высоты пиков и определяют средние значения высот. Строят градуировочный график зависимости среднего значения высоты пика (мм) от количества изобутилсалицилата (мкг) в хроматографируемом объеме, используя результаты определений не менее, чем для пяти градуировочных растворов. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не менее 1 раза в три месяца.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Этиловый спирт из поглотительного сосуда сливают в пробирку на 10 мл с пришлифованной пробкой, туда же помещают аэрозольный фильтр и оставляют пробирку на 5 мин, периодически встряхивая. Затем с помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе.

Концентрацию изобутилсалицилата в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).