"МУК 4.1.0.347-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 4-амино-6-хлорпиримидина в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 129,55.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает раздражающим действием на кожу, слизистую глаз.

ОБУВ в воздухе - 5 мг/куб. м.

Метод основан на использовании метода газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом растворе - 50 мкг/мл.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают сопутствующие АМП продукты.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - около 30 мин.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией АХП 1 мг/мл готовят растворением 25 мг АХП в мерной колбе вместимостью 25 мл в этиловом спирте. Раствор устойчив при хранении в течение недели.

Градуировочные растворы с концентрацией АХП от 50 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 7 суток.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 100 л воздуха.

Пробы подлежат хранению в закупоренной пробирке в стандартных условиях в течение года.

Готовой насадкой заполняют колонку с помощью вакуума и механической вибрации. Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота (скорость 30 мл/мин.), постоянно повышая температуру от 70 до 200 °C со скоростью 10 °C/ч. При температуре 200 °C колонку кондиционируют в течение 24 ч.

Для построения градуировочного графика в хроматограф в 3-кратной повторности вводят по 1 мкл из серии градуировочных растворов. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. мм) от концентрации 4-амино-6-хлорпиримидина (мкг/мл).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата хроматографа программируемая - 2 мин. при 100 °C, линейный нагрев до 200 °C - 10 °C/мин., 2 мин. при 200 °C.

Фильтр с отобранной пробой промывают тремя порциями по 10 мл каждая. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%. Растворы объединяют.

Пробу объемом 30 мл упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 50 - 60 °C и к сухому остатку приливают 5 мл спирта. 1 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

Количественное определение концентрации вещества (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию АХП (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация АХП, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Рязанским мединститутом; Санкт-Петербургским санитарно-гигиеническим мединститутом.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: