"МУК 4.1.0.486-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций п-изобутилацетофенона в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

п-Изобутилацетофенон - (п-изобутилфенил(метил)-кетон) - бесцветная жидкость со специфическим запахом. Хорошо растворим в органических растворителях, в т.ч. в октане, бензоле, эфире. Нерастворим в воде.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим и раздражающим действием.

ОБУВ в воздухе 5 мг/м3.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора электронного захвата.

Отбор проб производится с концентрированием в октан.

Нижний предел измерения п-изобутилацетофенона в хроматографируемом объеме раствора (1 мкл) 0,005 мкг.

Нижний предел измерения п-изобутилацетофенона в воздухе 2,5 мг/м3 (при отборе 12 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций п-изобутилацетофенона в воздухе от 2,5 до 50 мг/м3.

Измерению не мешают пары этана, меркаптана и углеводородов.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 минут.

Стандартный раствор N 1 п-изобутилацетофенона готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл октана, добавляют 4 - 5 капли вещества и снова взвешивают. По разности весов рассчитывают концентрацию п-изобутилацетофенона.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией п-изобутилацетофенона 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 октаном.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 3 мл октана каждый. Во время отбора воздуха поглотительные сосуды охлаждают водой со льдом. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 12 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N-AW-ДМСS с 5% SP-2401. Колонку кондиционируют 16 часов при температуре 290 °C и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,005 до 0,1 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 октаном. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества п-изобутилацетофенона в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Растворы из поглотительных сосудов объединяют и анализируют. 1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

Количественное определение п-изобутилацетофенона в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию п-изобутилацетофенона (C) в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

а - содержание п-изобутилацетофенона в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - хроматографируемый объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).