Описание
Источник публикации
Документ опубликован не был
Примечание к документу
Документ
введен в действие с 8 июня 1996 года.
Название документа
"МУК 4.1.0.506-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентрации натриевой соли 1,1-диоксида пенициллановой кислоты (сульбактама) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
"МУК 4.1.0.506-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентрации натриевой соли 1,1-диоксида пенициллановой кислоты (сульбактама) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е.Н.БЕЛЯЕВ
8 июня 1996 года
Дата введения -
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ НАТРИЕВОЙ СОЛИ
1,1-ДИОКСИДА ПЕНИЦИЛЛАНОВОЙ КИСЛОТЫ (СУЛЬБАКТАМА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.0.506-96

М. м. 255,23
Натриевая соль 1,1-диоксида пенициллановой кислоты (сульбактам) - белый или почти белый кристаллический порошок, легко растворим в воде, мало растворим в спирте, не растворим в эфире, хлороформе.
В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.
Сульбактам проявляет аллергенные свойства, может способствовать развитию дисбактериоза. В больших концентрациях способен вызвать нарушение функции печени и почек.
ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.
Определение сульбактама основано на измерении величины оптической плотности растворов сульбактама при 260 нм после его щелочного гидролиза.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме - 2 мкг.
Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе (при отборе 8 л воздуха) - 0,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 20 мг/м3.
Определению не мешают присутствие бензилпенициллина и 6 - АПК.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15%.
Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 55 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр | |
Аспирационное устройство | |
Фильтродержатели | ТУ 95-72-05-77 |
| | ИС NORMPROD: примечание. ГОСТ 5072-79 утратил силу с 1 января 1991 года (ИУС "Государственные стандарты", N 11, 1991). | |
|
Секундомер | ГОСТ 5072-79 |
Штатив для пробирок | |
Пинцет | |
PH-метр | |
Термостат водяной с температурой 40 +/- 0,5 °C | |
Колбы мерные, вместимостью 50, 100 и 1000 мл | |
Цилиндры мерные, вместимостью 100, 500 и 1000 мл | |
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл | |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл | |
| | ИС NORMPROD: примечание. Постановлением Госстандарта СССР от 03.12.1990 N 3017 с 1 января 1992 года введен в действие ГОСТ 19908-90. | |
|
Стаканы химические, вместимостью 50 мл | ГОСТ 19908-85 |
Воронки с пористой пластинкой N 1 ПС-1 | |
Насос водоструйный | |
Фильтры АФА-ВП-20 | |
Реактивы, растворы и материалы
Сульбактам | |
Натрия гидроксид 1 М и 0,1 М, растворы в воде Борная кислота 0,2 М раствор: 12,4 г борной кислоты помещают в мерную колбу, вместимостью 1000 мл и растворяют в 100 мл 1 М раствора натрия гидроксида. Объем в колбе доводят до метки водой и перемешивают. Боратный буферный раствор, pH 12,5 +/- 0,1: в мерную колбу, вместимостью 1000 мл помещают 200 мл 0,2 М раствора борной кислоты и 550 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида, перемешивают и добавляют 1 М раствор натрия гидроксида до установления pH 12,5 +/- 0,1, после чего объем раствора в колбе доводят до метки водой и перемешивают | |
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением точной навески образца сульбактама с известным содержанием вещества в воде.
Раствор устойчив 5 дней.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией сульбактама 20 мкг/мл готовят разведением раствора N 1 в боратном буферном растворе pH 12,5.
Готовят перед употреблением.
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют на фильтр типа АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 8 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - 10 дней при хранении в сухом, защищенном от света месте при комнатной температуре.
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Шкала градуировочных растворов
N стандарта | Стандартный р-р N 2, мл | Буферный р-р pH 12,5 | Содержание сульбактама, мкг |
| 0 | 5 | 0 |
2 | 0,1 | 4,9 | 2 |
3 | 1 | 4 | 20 |
4 | 2 | 3 | 40 |
5 | 3 | 2 | 60 |
6 | 4 | 1 | 80 |
Нагревают в водяном термостате с температурой 40 +/- 0,5 °C в течение 20 мин и быстро охлаждают под струей водопроводной воды.
Измеряют на спектрофотометре оптическую плотность бесцветных растворов при длине волны 260 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему определяемого вещества (
стандарт N 1 по таблице). Растворы шкалы устойчивы в течение 45 мин.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Фильтр с отобранной пробой при помощи пинцета помещают в химический стакан, заливают 10 мл боратного буферного раствора pH 12,5, выдерживают при интенсивном перемешивании 30 мин. При необходимости раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Для анализа в пробирку с пришлифованной пробкой отбирают 5 мл раствора сульбактама и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное определение содержания сульбактама во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Концентрацию сульбактама C в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле:

, где
а - содержание сульбактама в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).