"МУК 4.1.0.312-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентрации нозепама в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Нозепам (7-хлор-1,3-дигидро-3-окси-5-фенил-2H-1,4-бензодиазепинон-2) - транквилизирующее средство.

Нозепам - белый или белый со слегка желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок без запаха, практически не растворим в воде, очень мало растворим в эфире, мало растворим в этаноле, хлороформе, растворим в диметилформамиде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает действие на центральную нервную систему, слабо кумулирует, не вызывает раздражения кожи и слизистых оболочек глаз.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.

Определение основано на измерении светопоглощения растворов нозепама в этиловом спирте при длине волны 230 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.

Нижний предел измерения содержания нозепама в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.

Нижний предел измерения концентрации нозепама в воздухе (при отборе 20 л воздуха) - 0,5 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 3,0 мг/м3.

Метод избирателен на стадиях сушки и фасовки продукта.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 11%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией нозепама 0,25 мг/мл готовят растворением 0,01250 г нозепама в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Используют свежеприготовленный раствор.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией нозепама 50 мкг/мл готовят разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора N 1 в 5 раз. Используют свежеприготовленный раствор.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте в течение месяца.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч при хранении в темном месте) готовят согласно таблице.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 230 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания нозепама в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл этилового спирта, растворяют пробу, перемешивая ее в течение 5 мин. Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы пробы устойчивы в течение 1 ч при хранении в темном месте.

Степень десорбции нозепама составляет 98,5%.

Количественное определение содержания нозепама (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию нозепама "C" в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - содержание нозепама в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Новокузнецким НИХФИ.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

где - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.