"МУК 4.1.0.474-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 1-ацетилциклододецена в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1-ацетилциклододецен (АЦД; содержит примесь изомерного 3-ацетилциклододецена) - прозрачная жидкость желтоватого цвета с древесно-мускусным запахом. больше 300 °C при 760 мм рт. ст., 138 - 142 °C при 2 мм рт. ст. Плотность 0,957 г/см3. Хорошо растворим в спиртах, ацетоне, толуоле, нерастворим в воде.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

АЦД обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе 10 мг/м3.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.

Нижний предел измерения АЦД в хроматографируемом объеме раствора 0,002 мкг.

Нижний предел измерения АЦД в воздухе (при отборе 10 л воздуха) 2 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций АЦД в воздухе от 2 до 200 мг/м3.

Измерению не мешают циклододеканон, этинилциклододенол.

Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 20 мин.

Стандартный раствор N 1 АЦД готовят в мерной колбе на 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл этилового спирта, вносят несколько капель вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с содержанием АЦД 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение одной недели.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные аэрозольный фильтр и поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 10 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью измельченного льда с водой. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 4 л воздуха.

При хранении в закрытом виде пробы устойчивы в течение трех дней.

Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой Хроматон N-AW с 15% Карбовакс-20М. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 50, 100, 150, 200 °C в течение 2 часов при каждой температуре и при 225 °C в течение 10 часов.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы АЦД N 3 - 6 с концентрацией 2; 10; 50 и 200 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение трех дней.

Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.

Проводят по 5-параллельных измерений для каждого градуировочного раствора, измеряют высоту пиков и определяют средние значения высот. Строят градуировочный график зависимости среднего значения высоты пика (мм) от количества АЦД (мкг) в хроматографируемом объеме, используя результаты определений не менее чем для пяти градуировочных растворов. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не менее 1 раза в три месяца.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Этиловый спирт из поглотительного сосуда сливают в пробирку на 10 мл с пришлифованной пробкой, туда же помещают аэрозольный фильтр и оставляют пробирку на 5 мин, периодически встряхивая. Затем с помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе.

Концентрацию АЦД (C) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).