"МУК 4.1.0.457-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций тиофенола в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России, (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

Структурная формула (не приводится).

В воздухе находится в виде паров.

Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки.

ПДК в воздухе - 0,2 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на сорбционной трубке.

Нижний предел измерения тиофенола в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг.

Нижний предел измерения тиофенола в воздухе - 0,1 мг/куб. м (при отборе 1 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций тиофенола в воздухе - от 0,1 до 2 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерений, включая отбор пробы, не превышает 10 мин.

Стандартный раствор N 1 тиофенола готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл гексана, вносят 1 - 2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки гексаном и вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.

Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин. аспирируют через сорбционную трубку. По окончании аспирации трубку закрывают заглушками с обоих концов. Пробу можно хранить в течение 1 дня.

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха.

Сорбционную трубку заполняют насадкой, помещают в испаритель хроматографа и кондиционируют в токе азота в течение 3 ч. Трубку закрывают заглушками с обоих концов.

Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 100, 200, 300 °С в течение 5 ч при каждой температуре.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы с концентрациями 0,1; 0,2; 0,4; 1,0 и 2,0 мг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 гексаном. Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 дней.

Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца на насадку сорбционной трубки.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Отвинчивают крышку испарителя и быстро вводят сорбционную трубку. Через 2 мин. включают нагрев термостата колонок до 100 °С. Время выхода тиофенола составляет 4 мин. Определяют площадь пика анализируемого вещества с помощью интегратора. Проводят не менее 5 определений для каждого стандартного раствора, вычисляют средние значения и строят градуировочную кривую зависимости площади пика от количества компонента в пробе (мкг). Для определения степени десорбции компонента с сорбционной трубки проводят анализ стандартных растворов в тех же условиях путем внесения 1 мкл жидкой пробы непосредственно в испаритель. Степень десорбции составляет не менее 90%.

Сорбционную трубку с отобранной пробой помещают в испаритель и проводят анализ в тех же условиях, что и анализ градуировочных смесей. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе (мкг).

Концентрацию тиофенола (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество тиофенола в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва, РГМУ им. Н.И. Пирогова, Санитарно-гигиеническим институтом, г. Санкт-Петербург.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: