"МУК 4.1.0.431-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций иодпирона в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 08.06.1996)

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

Иодпирон - (смесь поливинилпирролидона с йодом и йодистым калием) - аморфный порошок светло-коричневого цвета, без запаха.

Хорошо растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах. Не растворим в эфире. Не плавится. Разлагается при температуре свыше 110 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 3 мг/м/куб. м.

Метод основан на образовании в водной среде при температуре 0 °С специфического, окрашенного в синий цвет, комплекса йода с крахмалом, содержание которого определяют спектрофотометрически при длине волны 600 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения иодпирона в анализируемом объеме пробы - 200 мкг.

Нижний предел измерения иодпирона в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 130 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций иодпирона в воздухе - от 1,5 до 7 мг/куб. м.

Определению мешает присутствие углеводов и их производных.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 60 мин.

Основной стандартный раствор с концентрацией иодпирона 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 2 суток.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 130 л воздуха.

Пробы можно хранить в закрытых сосудах в течение месяца.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

9,5 мл каждого разбавленного стандартного раствора, полученного согласно таблице, помещают в отдельную пробирку с пришлифованной пробкой. Содержимое пробирок охлаждают 15 мин. в бане с ледяной водой, добавляют 0,5 мл свежеприготовленного 1%-ного водного раствора крахмала и энергично перемешивают. Реакционную смесь выдерживают в течение 15 мин. при температуре 0 °С.

Полученные окрашенные растворы комплекса иод - крахмал устойчивы при температуре 0 °С в течение 30 мин. с момента прибавления крахмала.

Измеряют оптическое поглощение полученных растворов при длине волны 600 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей полученных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг/мл).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам.

Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин. при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98%.

9,5 мл полученного раствора помещают в пробирку с пришлифованной пробкой. Содержимое пробирки охлаждают 15 мин. в бане с ледяной водой, добавляют 0,5 мл свежеприготовленного 1%-ного водного раствора крахмала и энергично перемешивают. Реакционную смесь выдерживают в течение 15 мин. при температуре 0 °С.

Измеряют оптическое поглощение полученного раствора при длине волны 600 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Спектрофотометрирование полученного раствора проводят в тех же условиях и по отношению к тому же раствору сравнения, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания иодпирона в анализируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию иодпирона (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация иодпирона в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИО "Экотокс", г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: